原文由 guohua(guohua) 发表:
水做溶剂, 要求我以105℃, 45 min
这个参数问题很大呀,RSD不会好到哪里去,温度改成80试试。
50 ml/min 氮气,加压至15 psi,压力平衡0.5 min
压力平衡时间太长了,用默认值吧。
原文由 iamyangdoctor(iamyangdoctor) 发表:原文由 guohua(guohua) 发表:
水做溶剂, 要求我以105℃, 45 min
这个参数问题很大呀,RSD不会好到哪里去,温度改成80试试。
50 ml/min 氮气,加压至15 psi,压力平衡0.5 min
压力平衡时间太长了,用默认值吧。
水做溶剂, 105℃, 45 min,美国药典467方法里三组参数之一。
关于加压时间USP说:Pressurization time (s) (if appropriate) ≧60
另外一本叫静态顶空理论和实践的书中有介绍,111页下脚。
http://www.docin.com/p-95700326.html
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水做溶剂, 要求我以105℃, 45 min
这个参数问题很大呀,RSD不会好到哪里去,温度改成80试试。
50 ml/min 氮气,加压至15 psi,压力平衡0.5 min
压力平衡时间太长了,用默认值吧。
水做溶剂, 105℃, 45 min,美国药典467方法里三组参数之一。
关于加压时间USP说:Pressurization time (s) (if appropriate) ≧60
另外一本叫静态顶空理论和实践的书中有介绍,111页下脚。
http://www.docin.com/p-95700326.html
我提的这几个因素仅供参考
这个条件不仅RSD不好,还很容易污染仪器。不多说了,你自己想吧。
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水做溶剂, 要求我以105℃, 45 min
这个参数问题很大呀,RSD不会好到哪里去,温度改成80试试。
50 ml/min 氮气,加压至15 psi,压力平衡0.5 min
压力平衡时间太长了,用默认值吧。
水做溶剂, 105℃, 45 min,美国药典467方法里三组参数之一。
关于加压时间USP说:Pressurization time (s) (if appropriate) ≧60
另外一本叫静态顶空理论和实践的书中有介绍,111页下脚。
http://www.docin.com/p-95700326.html
我提的这几个因素仅供参考
这个条件不仅RSD不好,还很容易污染仪器。不多说了,你自己想吧。
谢谢指教!没法子,我做不了主,105度,45min这组参数就是无可救药吗?通过调节进样参数,不能改善吗?
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水做溶剂, 要求我以105℃, 45 min
这个参数问题很大呀,RSD不会好到哪里去,温度改成80试试。
50 ml/min 氮气,加压至15 psi,压力平衡0.5 min
压力平衡时间太长了,用默认值吧。
水做溶剂, 105℃, 45 min,美国药典467方法里三组参数之一。
关于加压时间USP说:Pressurization time (s) (if appropriate) ≧60
另外一本叫静态顶空理论和实践的书中有介绍,111页下脚。
http://www.docin.com/p-95700326.html
我提的这几个因素仅供参考
这个条件不仅RSD不好,还很容易污染仪器。不多说了,你自己想吧。
谢谢指教!没法子,我做不了主,105度,45min这组参数就是无可救药吗?通过调节进样参数,不能改善吗?
看来你在做cGMP,我觉得你的理论的东西想得太多了,你先用80度做做看,如果80度都不好看来是有别的原因,如果80度好105度不好,就和条件有关。另外瓶加压的压力可以适当设置高一些,比如25pai,当然压力多少合适需要实验来选择。
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水做溶剂, 要求我以105℃, 45 min
这个参数问题很大呀,RSD不会好到哪里去,温度改成80试试。
50 ml/min 氮气,加压至15 psi,压力平衡0.5 min
压力平衡时间太长了,用默认值吧。
水做溶剂, 105℃, 45 min,美国药典467方法里三组参数之一。
关于加压时间USP说:Pressurization time (s) (if appropriate) ≧60
另外一本叫静态顶空理论和实践的书中有介绍,111页下脚。
http://www.docin.com/p-95700326.html
我提的这几个因素仅供参考
这个条件不仅RSD不好,还很容易污染仪器。不多说了,你自己想吧。
谢谢指教!没法子,我做不了主,105度,45min这组参数就是无可救药吗?通过调节进样参数,不能改善吗?
看来你在做cGMP,我觉得你的理论的东西想得太多了,你先用80度做做看,如果80度都不好看来是有别的原因,如果80度好105度不好,就和条件有关。另外瓶加压的压力可以适当设置高一些,比如25pai,当然压力多少合适需要实验来选择。
谢谢,你很高明!
80度数据没问题。
工程师改了参数也好了很多。平衡条件不变。
最初条件:定量环115度,传输线125度,进样口140度,不好。
工程师:定量环130度,传输线160度,进样口240度,效果可以。
我又试了:定量环130度,传输线160度,进样口150度,不好。
我又试了:定量环130度,传输线140度,进样口140度,不好。
而药典进样口温度为:140度