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气相色谱（GC）
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主题：【求助】溶剂峰拖尾怎么办？

浏览0 回复13 电梯直达
aqqingquan
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发表于：2011/05/12 20:14:14 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请大家帮个忙。
    我用是Agilent7890A气相色谱，色谱柱为Cyclodex-B（30m），溶剂为正己烷，升温程序为：起始为60度，保持1分钟，然后以2度升到150度。进样量1ul，不分流。现在问题的是溶剂峰从3.5分钟开始，一直拖到13分钟，因为我感觉13分钟后基线才平稳。溶剂拖尾很历害。   
    在拖尾溶剂峰的中间处，有我想要的 a -蒎烯。 
    我的样品浓度低，样品量很少，也不敢怎么浓缩。如果分流，会降低浓度，我怕有些物质检测不到。
      这怎么解决，请大家帮个忙。
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2011/5/12 21:02:38 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是过载了额？柱内径是多少？分流进样试试
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coffee8
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2011/5/12 22:06:05 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
让大家看看你的色谱图吧！
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aqqingquan
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2011/5/16 16:45:25 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢上面两位朋友的回答。我用的色谱柱内径是0.25mm的。图过会传一下。
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2011/5/16 16:46:57 Last edit by aqqingquan
沧海一声笑
zzwdxw883
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2011/5/16 17:41:14 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我认为：
1.起始温度60，偏低
2.增大尾吹
请参考
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cnb_p
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2011/5/16 22:07:50 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
升温速率只有２度吗？会不会慢了点
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皮皮鱼
yuen72
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2011/5/16 22:40:31 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
既然用的7890这么强大的色谱，为什么不用瞬间不分流呢？
进样时间1分钟后，打开50倍分流比，立马溶剂峰拖尾就没了。
等等，0.25mm内径？那进样时间可能还要短一点，30s？你做几次试试看，从30s到2min，调整一下看看。时间长了色谱峰高但拖尾大一点，时间短了可能会影响检出限。
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neil_77
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2011/5/17 0:45:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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rushuang
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2011/5/20 11:22:15 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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阿宝
lpr20
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2011/5/20 11:49:17 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 aqqingquan(aqqingquan) 发表:
谢谢上面两位朋友的回答。我用的色谱柱内径是0.25mm的。图过会传一下。

0.25mm内径的柱子做不分流进样？是不是搞错了？过载的可能性极大
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yzguo
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2011/5/20 15:07:34 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
原文由 aqqingquan(aqqingquan) 发表:
谢谢上面两位朋友的回答。我用的色谱柱内径是0.25mm的。图过会传一下。

0.25mm内径的柱子做不分流进样？是不是搞错了？过载的可能性极大

0.25的柱子不分流进样没问题。
我们做16种多环芳烃，一直用的是0.25的柱子，不分流进样，峰分离很好。
楼主：尝试提高初始柱子温度看看。
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