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主题：【求助】ICP-MS调谐的灵敏度下降了？

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timstoicpms
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2013/4/9 21:39:56 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
AMU Gain    围绕127
AMU offset  围绕127
Axis Gain  围绕1
Axis Offset 围绕0
调谐界面中 127  127  1  0  这四个是相对值。在工程师模式中，可以看到它们的绝对值。

如果相对值127  127  1  0  偏离太大，AutoTune 找不回正确质量轴，只有让工程师上门手动修改、慢慢寻峰，然后到工程师模式中修改绝对值

你把进样管、内标管都插入调谐液中，点击下图红框


点击下图右端Start，等30秒，截图、贴到版上
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2013/4/9 22:07:34 Last edit by timstoicpms
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2013/4/9 21:51:53 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 nphfm2009(nphfm2009) 发表:


1ppb调谐液 RSD竟然到±10%，无语了。我这台7700x开机点火后啥也不调，RSD<3%。
Carried Gas 降低些，约0.95；Makeup Gas 增高些，约0.15——因为各地海拔不同，各地气压也不同，气流量具体是多少，要你自己去调试。

蠕动泵速= 0.15，Cell Entrance 降到-60，Cell Exit 降到-80，OctP RF=195。
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2013/4/9 22:02:29 Last edit by timstoicpms
光哥
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2013/4/10 12:29:36 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Extract1 的电压为0，这么追求稳定性么？这个参数设定为4.0V左右，灵敏度就上去了
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timstoicpms
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2013/4/10 12:34:46 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 光哥(xsh1234567) 发表:
Extract1 的电压为0，这么追求稳定性么？这个参数设定为4.0V左右，灵敏度就上去了


设为零，或者稍微偏正（例如0.5 V），可以避免“待测物质在提取透镜1上逐渐沉积，导致实际作用电压发生漂移”

设为3V以上 是软提取，灵敏度不会增长的。
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光哥
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2013/4/10 12:40:57 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:
原文由 光哥(xsh1234567) 发表:
Extract1 的电压为0，这么追求稳定性么？这个参数设定为4.0V左右，灵敏度就上去了


设为零，或者稍微偏正（例如0.5 V），可以避免“待测物质在提取透镜1上逐渐沉积，导致实际作用电压发生漂移”

设为3V以上 是软提取，灵敏度不会增长的。


如果没记错的话，软提取模式是 负电压模式 。我记得工程师和他们的PS都说过，无论该电压是多少，待测物都会沉积的。

其他参数不动单独修改此参数的话，灵敏度会上去的
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nphfm2009
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2013/4/10 14:51:43 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:
AMU Gain    围绕127
AMU offset  围绕127
Axis Gain  围绕1
Axis Offset 围绕0
调谐界面中 127  127  1  0  这四个是相对值。在工程师模式中，可以看到它们的绝对值。

如果相对值127  127  1  0  偏离太大，AutoTune 找不回正确质量轴，只有让工程师上门手动修改、慢慢寻峰，然后到工程师模式中修改绝对值

你把进样管、内标管都插入调谐液中，点击下图红框


点击下图右端Start，等30秒，截图、贴到版上



质量轴的调谐：
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nphfm2009
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2013/4/10 14:58:28 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
AMU Gain    围绕127，按要求做了，还是137，而且7Li、89Y、205Tl高度比起timstoICPMS版友的低很多啊

但是我看在nogas模式下调谐信号倒还是可以的

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timstoicpms
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2013/4/10 19:31:25 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 nphfm2009(nphfm2009) 发表:

质量轴的调谐：



你的进样管路被污染了。

7Li 自然丰度是92.41%，6Li 自然丰度是7.59%， 7Li/6Li之比大约是12。看看你的质量轴图谱，6Li差不多有7Li一半。这说明内标管路内残留了 6Li。89Y左边有一个小峰，是88Sr；205Tl右边有一个强峰206Pb。

(1) 把你ICP-MS正在使用的 调谐液、纯水、稀硝酸，自动进样器清洗纯水，统统抛弃；
(2) 原先盛放 调谐液、纯水、稀硝酸 的容器，用新配的稀硝酸过夜浸泡；
(3) 容器重新装 调谐液、新鲜的纯水、新配的稀硝酸；
(4) 点火后，把内标管、进样管插入 新配的稀硝酸内，清洗20分钟。
(5) 把内标管、进样管插入调谐液，接着用AutoTune 做质量轴和炬管居中，然后点击下图红框，截图，贴上来。

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2013/4/10 21:49:08 Last edit by timstoicpms
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2013/4/10 22:03:34 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 nphfm2009(nphfm2009) 发表:
但是我看在nogas模式下调谐信号倒还是可以的


我对你无语了。马列主义还会结合中国国情，探索出中国特色社会主义。我说 Carried Gas 约等于0.95，Makeup Gas 约等于0.15，你就原封不动地照搬啊？就不会试着微调一下啊？

老版本英文控制软件，Autotune调透镜电压也就50-55分的智商；新版本中文控制软件，Autotune 65分智商。我只用Autotune做质量轴和炬管居中，人脑最聪明，自己摸索调透镜电压，仪器性能最好。
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2013/4/10 22:51:41 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 光哥(xsh1234567) 发表:
如果没记错的话，软提取模式是 负电压模式 。我记得工程师和他们的PS都说过，无论该电压是多少，待测物都会沉积的。
其他参数不动单独修改此参数的话，灵敏度会上去的


你的确记错了。很偏负的电压(比如-180V)，是硬提取；略微偏正的电压，才是软提取。
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