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主题：【讨论】如何解决氯离子(Cl-)干扰ICP-MS测定？

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woodpeckertwo
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发表于：2016/06/13 16:26:52 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们的样品很多时候会遇到氯离子比较高的情况(一是来自于样品本体，二是来自于前处理方法)，此时要在ICP-MS上测定就存在较多的干扰。大家通常以As为例。
规避干扰的途径大体上有3个：
1.        改用ICP-AES等其它测定方式；（如果待测物含量足够高，同时不存在强烈光谱干扰，还因为As在ICP-AES上灵敏度相对较低）
2.        稀释；（也需要待测物浓度较高。因为氯离子的干扰是复合离子，所以稀释的效果很明显）
3.        基体匹配或者编辑干扰方程。（基体匹配难？很难。特别是对于ICP-MS，还需要考虑盐分；编辑干扰方程？怎样来保证氯离子水平在各样品和标准溶液中大体相当？先跑一遍IC？样品能不能达到IC的进样要求？想想都头大了吧？）
上面3个途径类似于“被动式”；
那么“主动式”途径呢？
1.        KED或者DRC模式。（比较有效。当然，灵敏度的牺牲也比较明显）
2.        化学沉淀去除Cl-。(是不是只有AgNO3可用？)
亲们，可有其它更好的法子？
（此为新手贴，赚积分用。 :-D）
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光哥
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2016/6/13 17:05:29 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
思来想去也就改用AFS或者KED模式来做，其他的例如化学沉淀去除Cl-，个人很不推荐——对ICPMS这种痕量超痕量分析的仪器来说，多一步不如少一步
该帖子作者被版主 jieqian1211加 3积分， 2经验，加分理由：讨论
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天地之垠
v2755953
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2016/6/13 17:23:28 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用赶酸的方法应该也可行吧，就是耗时间。
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qgp
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2016/6/13 19:30:32 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
使用Ag柱前处理除去Cl离子，效果会好些
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2016/6/13 20:49:29 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qgp(qgp) 发表:
使用Ag柱前处理除去Cl离子，效果会好些
银柱能保证不好待测物吗，对于痕量检测，所谓多一事真不如少一事。不过这也是一个思路
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qgp
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2016/6/14 6:25:34 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以集思广益
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woodpeckertwo
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2016/6/14 8:56:18 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 光哥(xsh1234567) 发表:
思来想去也就改用AFS或者KED模式来做，其他的例如化学沉淀去除Cl-，个人很不推荐——对ICPMS这种痕量超痕量分析的仪器来说，多一步不如少一步
谢谢光哥。我实验室也是常用稀释或者KED。沉淀法试过一次，那可不是一般的麻烦：既要考虑加入量，还要考虑试剂纯度，要作为一种日常方法是不可行的。AFS前处理方法不同，稍微麻烦些，灵敏度还可；个别样品在GFAAS上也有比较满意效果。
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gz07apple
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2016/6/14 9:19:57 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氯化物作为常见干扰，碰撞模式就可以很好去除，现在ICPMS灵敏度很高，损失不会太大。PE的仪器就另说了，还得用反应模式
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心思化唯一
v2777734
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2018/8/10 9:18:33 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gz07apple(gz07apple) 发表:
氯化物作为常见干扰，碰撞模式就可以很好去除，现在ICPMS灵敏度很高，损失不会太大。PE的仪器就另说了，还得用反应模式
但是做尿这类的样品，即使稀释了50到100倍。氯离子的含量还是在mg/L级，待测元素砷，只有几十μg/L，就算用了KED模式，测出来砷的海量还是会偏高，真不知道该怎么办。
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