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主题：【求助】ICP-MS调谐的灵敏度下降了？

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timstoicpms
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2013/4/11 14:10:45 31楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阶前尘(jieqian1211) 发表:
把carrier gas调到0.8左右，再把makeup gas调到0.30左右，再试一试！


没用的。各地海拔不同，对应的气压也不同。Ar从高压钢瓶出来后变成常压气体，会受当地气压影响。

举个例子：在北京用0.80合适，在四川用0.85合适，在西藏可能就要1.0合适。
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timstoicpms
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2013/4/11 14:24:59 32楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 nphfm2009(nphfm2009) 发表:
请问如何进入工程师模式啊


你不要以为工程师模式有什么好玩东西，全是各种调谐参数。我这台7700x装机时，工程师看我有质谱悟性，才给我工程师密码，教我看了一些参数。像你这种水平，还是那句话“远离工程师模式为宜”。
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nphfm2009
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2013/4/11 17:23:09 33楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:
原文由 nphfm2009(nphfm2009) 发表:
这个质量轴调谐看上去挺正常的吧，信号也还行，但是AMU  Gain还是显示137哦no  gas模式下调谐的结果：7Li、89Y、205Tl的RSD还是达不到小于3%的要求


我怀疑你的雾化器有轻微堵塞。

在 Sample Introduction 界面，按照下图输入，观察右上角 Carrier Gas Press？正常情况下是 270-280 kPa，如果有堵塞，会超过300 kPa



我的雾化器应该是没有堵塞的，不过载气的压力好像跟270~280kPa相比起来，也小了些啊
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nphfm2009
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2013/4/11 17:23:43 34楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


这个是我的气体压力，载气只有238。3kPa，而等离子气的压力为723。1kPa啊，
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2013/4/11 17:26:47 Last edit by nphfm2009
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2013/4/11 23:10:52 35楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 nphfm2009(nphfm2009) 发表:


这个是我的气体压力，载气只有238。3kPa，而等离子气的压力为723。1kPa啊，


723.1 kPa—— 在 Sample Introdution 界面，参照上图。调节氩气钢瓶减压阀，逆时针拧松旋钮，到600 kPa为宜。
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2013/4/12 9:02:16 36楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那Carrier Gas Press呢？我的只有238。3kPa啊？正常情况下是 270-280 kPa
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2013/4/12 9:43:52 37楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最后回你一次贴，就此打住，以后再也不回了。



RF Power=1500 W，Smpl Depth=8mm足够了；Torch-H/V 炬管居中，用Autotune来做。

在调谐模式下，调出正向功率、反射功率仪表盘。缓慢调节 RF Matching 射频匹配，使得反射功率小于2W。千万记住：点击左箭头<  或者右箭头> 慢慢调节；如果调得太快，会熄火的。


稳定性主要受 气流量控制。你自己体会：就像开车，车往左边偏，你就把方向盘往右打。
举例：Carrier Gas 设成0.80，信号弱；设成0.90，有上升趋势；设成1.00，信号仍然上升，但是氧化物产率 CeO/Ce >3% ——那就往回调，0.95的信号 比 0.90的信号强，接着微调，0.96？0.97？0.98？
同理，Makeup Gas 设成0.10，信号弱；设成0.15，有上升趋势；设成0.20，下降——那就往回调，0.16？0.17？怎么判定 Carrier Gas+Makeup Gas 这两路气流量合适？Li Y Tl信号 足够强且稳定，CeO/Ce <2%，Ce++/Ce+ <3%。

还是那句话：马列主义结合中国国情，探索出中国特色社会主义。你照搬我的参数是没用的，只有通过你自己粗调+微调，才能找到适合你仪器的参数。透镜电压也是如此。
该帖子作者被版主 jieqian1211加 5积分， 2经验，加分理由：讨论，很详细
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2013/4/12 9:58:43 Last edit by timstoicpms
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2013/4/14 15:23:43 39楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:
原文由 nphfm2009(nphfm2009) 发表:
这个质量轴调谐看上去挺正常的吧，信号也还行，但是AMU  Gain还是显示137哦no  gas模式下调谐的结果：7Li、89Y、205Tl的RSD还是达不到小于3%的要求


我怀疑你的雾化器有轻微堵塞。

在 Sample Introduction 界面，按照下图输入，观察右上角 Carrier Gas Press？正常情况下是 270-280 kPa，如果有堵塞，会超过300 kPa



我的载气压力也就200KPa左右，并未达到270-280，貌似也没什么影响。刚用7700x,勿喷！！！
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2013/4/14 15:29:56 Last edit by humoroker
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2013/4/14 23:32:59 40楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 humoroker(humoroker) 发表:
我的载气压力也就200KPa左右，并未达到270-280，貌似也没什么影响。刚用7700x,勿喷！！！


我说的是 石英材质的同心雾化器，通常270-280 Pa。如果你用PFA材质的同心雾化器(200ul/min)，通常<200 Pa。

另外 Carrier Gas 气路两端都是 即插即用的快速接头，安装时注意是否卡紧？
该帖子作者被版主 jieqian1211加 3积分， 2经验，加分理由：讨论
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