主题：【求助】一些塑料的DSC测试

原文由 延陵子(QSY) 发表:

各种塑料的熔点和玻璃化温度

原文由 tutm(tutm) 发表:
你说的预扫描是不是指象做环氧树脂类材料，第一遍加热固化完全，第二遍才是测Tg？
一般塑料制品的样品不能这么做，应该就是一次升温测试完成；除非是研究性试验。

一般塑料样品前处理工作都比较简单，无非就是切碎干燥之类。
如果要做材料性质的Tg（不是塑料制品的Tg），那可以熔融后骤冷一下，消除热历史，制成无定形比例较高的试样再测。

原文由 人来人往(free365) 发表:

原文由 tutm(tutm) 发表:
你说的预扫描是不是指象做环氧树脂类材料，第一遍加热固化完全，第二遍才是测Tg？
一般塑料制品的样品不能这么做，应该就是一次升温测试完成；除非是研究性试验。

一般塑料样品前处理工作都比较简单，无非就是切碎干燥之类。
如果要做材料性质的Tg（不是塑料制品的Tg），那可以熔融后骤冷一下，消除热历史，制成无定形比例较高的试样再测。

但是 GB/T 19466.1-2004《塑料 差示扫描量热法 第1部分：通则》要求进行两次扫描呢

请问tutm老师，对上述塑料的一次扫描和两次扫描曲线，除了熱历史和结晶度，DSC曲线还会有那些不同？

原文由 tutm(tutm) 发表:

这组标准推荐方法的第一次升温是对聚合物产品已有受热史情况下的性能进行测试，第二次是对聚合物材料在“特定的”受热史后具有的性能进行测试。这两次扫描所获得的结果可能完全不同，DSC曲线差异很大的，具体要看哪次结果应视你们关心哪种材料状态了。如果关心加工对聚合物的影响，一般主要看第一次结果；如果只想知道某聚合物材料“原生态”或“某一特定热处理后的情况，那可能只能看第二次结果了。

至于同一材料经过不同热处理后DSC曲线有什么差异问题。我们做得比较多的是纤维材料，如果测试制成纤维之前的塑料切片或初生丝（未拉伸的），通常DSC曲线可以显示Tg、结晶和熔融转变；但是测试纤维制成品（初生丝经过拉伸）的话就只有熔融峰，而看不出Tg和结晶峰了。

原文由 人来人往(free365) 发表:

原文由 tutm(tutm) 发表:

这组标准推荐方法的第一次升温是对聚合物产品已有受热史情况下的性能进行测试，第二次是对聚合物材料在“特定的”受热史后具有的性能进行测试。这两次扫描所获得的结果可能完全不同，DSC曲线差异很大的，具体要看哪次结果应视你们关心哪种材料状态了。如果关心加工对聚合物的影响，一般主要看第一次结果；如果只想知道某聚合物材料“原生态”或“某一特定热处理后的情况，那可能只能看第二次结果了。

至于同一材料经过不同热处理后DSC曲线有什么差异问题。我们做得比较多的是纤维材料，如果测试制成纤维之前的塑料切片或初生丝（未拉伸的），通常DSC曲线可以显示Tg、结晶和熔融转变；但是测试纤维制成品（初生丝经过拉伸）的话就只有熔融峰，而看不出Tg和结晶峰了。

1、 初生丝到成品，是否还有其他热过程？ 为什么连Tg都不见了？

2、 GB要求如下： 在样品不降解的情况下进行二次扫描

        升温： 20℃/升至设定温度

        恒温： 保持5min

        降温： 冷却至特征温度50℃以下

        升温： 20℃/min 升至设定温度

问题： 恒温温度选择和降温速率会不会严重影响第二次扫描的Tg值和熔融过程？

原文由 KK-yiqi(zhengkang) 发表:
纤维样品结晶度比较大,而且高度取向,容易运动的非晶部分含量很低,因此Tg很难测出,此时经过一次退火处理就可以反映出来Tg了,只是与原始样品的状态已经不同了.

原文由 tutm(tutm) 发表:

原文由 人来人往(free365) 发表:

原文由 tutm(tutm) 发表:

这组标准推荐方法的第一次升温是对聚合物产品已有受热史情况下的性能进行测试，第二次是对聚合物材料在“特定的”受热史后具有的性能进行测试。这两次扫描所获得的结果可能完全不同，DSC曲线差异很大的，具体要看哪次结果应视你们关心哪种材料状态了。如果关心加工对聚合物的影响，一般主要看第一次结果；如果只想知道某聚合物材料“原生态”或“某一特定热处理后的情况，那可能只能看第二次结果了。

至于同一材料经过不同热处理后DSC曲线有什么差异问题。我们做得比较多的是纤维材料，如果测试制成纤维之前的塑料切片或初生丝（未拉伸的），通常DSC曲线可以显示Tg、结晶和熔融转变；但是测试纤维制成品（初生丝经过拉伸）的话就只有熔融峰，而看不出Tg和结晶峰了。

1、 初生丝到成品，是否还有其他热过程？ 为什么连Tg都不见了？

2、 GB要求如下： 在样品不降解的情况下进行二次扫描

        升温： 20℃/升至设定温度

        恒温： 保持5min

        降温： 冷却至特征温度50℃以下

        升温： 20℃/min 升至设定温度

问题： 恒温温度选择和降温速率会不会严重影响第二次扫描的Tg值和熔融过程？

恒温温度，只要熔融完全且没有分解，影响不大。

降温速度，看快慢了，越快影响越大；也要视材料，结晶快的如聚乙烯聚丙烯，常规降温影响不大，但苯乙烯影响就大些，与聚合物分子量可能也有关。