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食品重金属及有害元素检测

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主题：【讨论】食品中镉的测定

浏览0 回复18 电梯直达

huangza

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发表于：2013/04/09 11:14:06 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

食品中镉的测定GB/T5009.15-2003中，测定方法有四种，可能大部分用的是第一种石墨炉法，而第四种方法是原子荧光法，试样消解比较特殊：称取经粉(捣)碎(过40目筛)的试样0.50g-5.00 g，置于消解器中(水分含量高的试样应先置于80℃鼓风烘箱中烘至近干)，加人5 mL硝酸+高氯酸(4+1)，1 mL过氧化氢，放置过夜。次日加热消解，至消化液均呈淡黄色或无色，赶尽硝酸，用硫酸(0. 20 mol/L)约25 mL将试样消解液转移至50 mL容量瓶中，精确加人5. 0 mL二硫腙-四氯化碳(0. 5 g/L)，剧烈振荡2 min，加人10 mL硫豚(50 g/L)及1 mL含钴溶液，用硫酸(0. 20 mol/L)定容至50 mL,混匀待测，同时做试剂空白试验。

含钴溶液：称取0. 4038g六水氯化钴(CoCl2·6 H2 O)，或0. 220 g氯化钴(CoCl2)，用水溶解于100 mL容量瓶中，稀释至刻度。此溶液每毫升相当于1 mg钴，临用时逐级稀释至含钴离子浓度为50 μg/mL。

其中加入的二硫腙-四氯化碳溶液，还有含钴溶液的作用？欢迎讨论！

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2013/4/9 12:18:02 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

食品中镉含量测试一般高不高啊？超标的多不多？

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andrew-zhang

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2013/4/9 20:36:38 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

搞不懂为什么要加含钴溶液？

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huangza

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2013/4/11 10:03:13 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原子荧光测定，As、Sb、Bi、Se、Te、Pb、Sn、Ge 8个元素可形成气态氢化物，Cd、Zn形成气态组分，Hg形成原子蒸气。是不是可能与形成气体组分有关呢？

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小石了了

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2013/4/11 11:31:36 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

钴是曾敏作用。有利于提高镉的荧光强度，改善灵敏度。

该帖子作者被版主 jieqian1211加 2积分， 2经验，加分理由：讨论

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阶前尘

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2013/4/11 11:41:41 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我一般是用石墨炉做，镉的灵敏度很好的，我一般最低点可以做到0.5ppb，基本上可以媲美ICP-MS了，完全满足大部分样品的要求！

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2013/4/11 11:42:00 Last edit by jieqian1211

大蔚

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2013/4/11 12:20:25 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

亲，我来大力支持你的工作了。

分享下利用原子荧光光谱仪测试统糖中的Cd。

统糖中Cd的测试

1 范围

本方法适用于统糖中的Cd的测试。

2 试剂

2.1 盐酸（分析纯，12mol/L）。

2.2 盐酸(1+1)：取1体积盐酸（2.1）与1体积水，混匀。

2.3 硝酸（分析纯）。

2.4 王水：取3体积盐酸（2.1）与1体积硝酸（2.3）混匀。

2.5 Cd 2号信号增强剂（1%）：称取1g Cd2号信号增强剂溶于100mL水中。混匀。

2.6 硼氢化钾溶液：称取6gCd1号试剂溶于200mL氢氧化钾（5g/L）溶液中，混匀。注：此溶液一定用现配置的溶液。

2.7 镉标准储备液：为100ug/mL镉国标。

2.8 镉标准溶液：移取标准储备液1mL（2.7）于100mL容量瓶中，加入盐酸（2.1）2.0 mL，水定容，摇匀，此溶液中镉的浓度为1ug/mL。

2.9 镉标准溶液：移取镉标准溶液10mL（2.8）于100mL容量瓶中，加入盐酸（2.1）2.0 mL，水定容，摇匀，此溶液中镉的浓度为100ng/mL。

3 样品制备

3.1 样品消解及制备

准确称取统糖样品0.5克于100mL瓷坩埚中，在马弗炉中于650℃灰化半小时，取出冷却，转移至100mL烧杯中，用少许水（约0.5～1.0mL）润湿样品，加入王水（2.4）10mL溶解样品，并于电炉盘上加热至干，加入盐酸（2.2）4.0mL，于电炉盘上微热，用水洗至100mL容量瓶中，加入Cd2号试剂（2.5）1mL，水定容，摇匀待测。

4 标准系列

分别移取镉标准溶液（2.9）1mL、2mL、5mL、10mL于100mL容量瓶中，加入盐酸（2.1）2.0 mL，加入Cd2号信号增强剂（2.5）10mL，水定容，摇匀，此溶液中镉的浓度为1ng/mL、2ng/mL、5ng/mL、10ng/mL。

5 测定

5.1. 仪器工作条件

SK 系列原子荧光光谱仪负高压：-300V；灯电流：80mA；积分时间：5s；泵速：80rpm；主气：500mL/min；辅气：800mL/min；

5.2. 多点曲线测试方式

仪器开机稳定10分钟，用镉标准系列（4.）绘制标准曲线。测试待测溶液（3.1）中镉的浓度。

该帖子作者被版主 huangza加 3积分， 2经验，加分理由：谢谢提供！

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