主题：【第六届原创】高盐样品重金属元素分析中减小基体效应的方法及浊点萃取在这方面的优异表现

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药物分析发表于：2013/10/23 17:34:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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高盐样品重金属元素分析中减小基体效应的方法及浊点萃取在这方面的优异表现

随着社会发展，食品、饮用水等中重金属污染越来越引起人们关注。所谓的重金属目前尚没有严格的统一定义，一般指密度在5×10^-3Kg/m³以上的金属，多为过渡元素，大约有45种，一般是通过水、食物、空气等进入人体，有些重金属在体内会干扰人体正常生理功能，危害人体健康。最广为人熟知的是铅（Pb）、镉（Cd）、铬（Cr）、汞（Hg）等，其中铅主要危害神经系统和造血系统等；镉可在体内蓄积而引起慢性中毒，潜伏期可长达10年以上，主要损害肾近曲小管上皮细胞，并可导致肺气肿、高血压、贫血。镉对磷有亲和力，故可使骨骼中的钙逐渐流失而引起骨质疏松软化，出现严重的腰背酸痛、关节痛及全身刺痛，日本富山县神通川流域发生的“痛痛病”就是长期食用被Cd污染的稻米所致；铬的毒性与其存在的价态有极大关系，三价铬是生物体所必需的微量元素之一，而六价铬具有毒性，为致癌物质，并容易被人体吸收而在人体内蓄积，六价铬的毒性比三价铬高约100倍；汞及其化合物属于剧毒物质，特别是有机汞化合物对人的脑、心脏、肺和肾等器官和人的免疫系统有不同程度的危害。与Pb，Cd，Hg等不同的是，铁、锰、铜、锌等重金属是生命活动所必需的微量元素，但食品、饮用水中其含量过高同样会对人体产生损害。重金属污染与有机物污染存在很大的差异，重金属不能被微生物降解而只能发生各种形态的相互转化和分散、富集过程，一旦污染发生，对人体健康将构成长期的威胁。因此，检测食品、饮用水中重金属含量的工作非常重要。

目前检测重金属元素的方法主要有紫外-可见分光光度法(UV-Vis)、原子吸收分光光度法（AAS）、原子荧光分光光度法（AFS）、电感耦合等离子发射光谱法（ICP-OES）及电感耦合等离子质谱法（ICP-MS）等。以上方法一般要将样品消解成澄清透明的液体便于上仪器检测，但是每种方法对于消解液都有自己特定的要求，其中盐分是最通用的一个指标之一。AAS分析铅、镉等重金属元素时，如果氯化钠含量太高，则会在紫外有吸收，对目标检测元素原子吸收光谱产生干扰，造成检测结果偏离。ICP-OES分析含盐量高的样品时钠会产生谱线干扰、电离干扰，同时易对雾化器造成堵塞。ICP-MS对样品的盐分要求更加严格，一般上机检测样品溶液的容许盐都要小于千分之二，如果盐分含量过高，钠会形成空间电荷效应导致待测元素电离效率降低影像待测元素灵敏度，同时会形成多原子离子干扰，而且过高的元素沉积在锥口进一步降低待测元素灵敏度。由以上可知在进行高盐的样品重金属分析时均要考虑如何消除含量过高的盐分，有人采用稀释样品溶液降低盐分，但是同时也损失了待测元素的灵敏度；有人采用络合萃取法消除氯化钠干扰，但是所用易挥发有机试剂较多，易造成环境污染，而且操作步骤繁琐。有人采用固相萃取柱进行脱盐，虽然脱盐效果好，但是固相萃取柱一般都是一次性的，分析成本较高。也有人采用二氧化锰吸附分离来消除氯化钠对铅分析的干扰，虽然避免了有机试剂的使用，但是能适用的元素过于单一。

近年来，化学工作者在原有的液-液萃取的基础上开发出一种新型的萃取技术——浊点萃取，它不使用挥发性有机溶剂, 不影响环境。它以中性表面活性剂胶束水溶液的溶解性和浊点现象为基础，通过改变实验参数引发相分离，将疏水性物质与亲水性物质分离。作为一种分离富集的手段，浊点萃取在有效分离基体的基础上同时能高倍数地富集到试样中的待测元素，从而解决高含量基体对测定过程中带来的干扰，同时能降低待测元素的检出限。

现今，食品、饮用水等中重金属污染形式较为严峻，《重金属污染综合防治“十二五”规划》是国务院批复的第一个“十二五”规划，其明确要求对重点防控的重金属污染物进行总量控制，这就要求包括基层在内的检测机构要严格监测重金属污染，但是很多基层的实验室条件有限，很多样品中的重金属元素做不到痕量分析，而浊点萃取作为一个有效的重金属元素富集方法能提高其检测分析能力，从而缩减了引进更高精尖仪器的费用。而且高盐样品中的重金属元素分析一直是个难题，我们可以通过实验得出对大部分重金属元素均适用的萃取试剂和萃取条件，试图用同一萃取试剂结合电感耦合等离子光谱或质谱仪进行多元素的同时痕量分析，提高分析效率。

参考文献略。

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