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主题：【讨论】色谱柱老化遇到的问题

浏览0 回复22 电梯直达
daisy3382
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发表于：2013/04/15 16:08:52 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
新买的两根色谱柱

型号：DB-1，DB-5；老化后走程序

程序1：50℃初温，15℃/min升至300℃，保持30min

在7-12min出峰，截图如下：

程序2：80℃初温，15℃/min升至300℃，保持30min

出峰很小，截图如下：

程序3：100℃初温，15℃/min升至300℃，保持30min

几乎不出峰，截图如下：

图中纵坐标调节的差不多。

我疑惑的是为什么初始温度低有峰出来，初始温度升高峰就很小或不见了？

漂移大的是DB-5，漂移小的是DB-1
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寒猪_董
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2013/4/15 22:30:14 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你是不是走过好几个老化程序了，先走的低温的？
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daisy3382
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2013/4/16 8:44:12 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 寒猪_董(dzj88_1983) 发表:
你是不是走过好几个老化程序了，先走的低温的？


是的
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被飞的碎片离子
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2013/4/16 13:33:56 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
低温下柱头富集，升温后赶出。应该是载气纯度低、过滤器饱和吸附、进样口有污染、色谱柱头有污染物。
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xiyurusi
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2013/4/16 14:24:49 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是色谱柱污染了吧
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MMYG
jl070869
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2013/4/16 14:53:24 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是可以考虑换色谱柱了？
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daisy3382
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2013/4/16 15:45:51 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiyurusi(xiyurusi) 发表:
应该是色谱柱污染了吧


忘记讲了，这是两根新买的色谱柱
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daisy3382
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2013/4/16 15:46:55 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 MMYG(jl070869) 发表:
是不是可以考虑换色谱柱了？


新买的
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daisy3382
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2013/4/16 15:48:31 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 被飞的碎片离子(was-flying-ion) 发表:
低温下柱头富集，升温后赶出。应该是载气纯度低、过滤器饱和吸附、进样口有污染、色谱柱头有污染物。


遇到过这样的情况么？

之前同样条件下另外一根DB-1的色谱柱分析，没发现这样的现象
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hza123
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2013/4/16 16:12:11 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
老化色谱柱的时候，升温速率尽可能慢一点，5度/分差不多了。
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daisy3382
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2013/4/16 16:27:46 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hza123(hza123) 发表:
老化色谱柱的时候，升温速率尽可能慢一点，5度/分差不多了。


这是老化结束以后走的程序
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