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液相色谱（LC）

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主题：【讨论】你的定量环准确么？

浏览0 回复22 电梯直达

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2013/4/22 22:38:38 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 sally0326(sally0326) 发表:
不过我后来想想，如果我们做分析的时候，标品进样5微升，而样品进样10微升，计算结果有没有可能会因为定量不准确引起误差？

标准和样品要一致。

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雨木霖

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2013/4/23 12:03:37 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

按理说如果都是满环进样的话，你计算加标回收率按照定容的样品体积而不是定量环那个根本不可靠的体积，则进样应该也是准的。

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色谱质谱自由维修者

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2013/4/24 10:08:53 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

满环进样已经可以消除系统误差，再出问题有可能的自己进样时候没搞好或者是转子密封圈不好，导致进样有偏差

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支点

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2013/4/27 8:49:54 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

感觉定量环的体积没有必要那么准，除非你是满环定量和进样针小体积进样混用才出现这样的问题，还有就是定量环连接时不要出现多余的死体积就行了

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wsy18

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2013/4/27 20:29:18 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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2013/4/27 20:33:36 Last edit by wsy18

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制备液相

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2013/4/27 23:28:08 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

定量环使用中很重要的一点是满环进样，如果是20ul定量环，而你进样量小于20ul，对不起，你的眼睛还没有准确到那种程度。所以一定要满环进样，进样体积为定量环的2-3倍。
自动进样器一般都不采用定量环进样方式，而是采用计量泵或者注射器准确定量，最起码保证每次的体积一致。

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afei123

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2013/4/28 5:43:14 18楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最好是满环进样，那样自然保证了定量的重复性。
楼主是使用外标法定量吗？何不考虑使用内标法？

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hnteng

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2013/4/28 23:18:03 19楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

　　定量环不用很准的。只要每次进样体积一样就行了。
　　
　　这跟回收率没关系的。

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hnteng

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2013/4/28 23:21:11 20楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 sally0326(sally0326) 发表:
我们实验可能和各位做的不太一样；
如果做分析，因为都要进行对比的，所以就想各位说的，保证每次一样就行了，准确与否其实就不是很关键；
我们实验室要计算含量，没有对比，就是按照比如进样2ml，2ml默认100%，得到的其中一部分/2ml，计算其含量百分比；这样计算的话，2ml的是默认的，如果进样不准确，实际进样2.5ml或者其他的，最后的结果就不准确了，呵呵

　　　你的定量出发点就错了！

　　　液相要求每次进样体积一样，改变的只是浓度。做标曲时，不是说你用同一浓度进样２ul 5 ul , 10ul 20ul 来建立标曲，而是，进同样的体积（比如最常用的是全充满法进样20ul），配不同浓度的标样来进样的。

　　　坦率地说，看来你没受过基本训练啊。

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