主题:【讨论】人为增加样品浓度 ,对检测的准确性有没有影响。

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DeeperBlue
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一般提高精度的基本思路是加大样品量。直尺不能量出一张纸的厚度,就用它量100张纸的厚度。
中华一号
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原文由 DeeperBlue(yangdeyuan) 发表:
原文由 中华一号(v2655014) 发表:
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我觉得此法不可行。特别是低浓度(0.01ppm水平)的时候。加标计算回收70%~120%都可以接受。你可以接受的出入可以这么大吗?
如果我先做一个 个个组分的加标回收率 先确定其回收率 这样不知道行不行

雾版所说做回收,是在可检出并定量的前提下,检验检测过程的可靠性。你现在连响应都没有,怎能通过计算来算。再说,回收率是110%,你还可以算出个正值。如果是90%,你难道报个负数?这样逻辑上就讲不通,对不?
有道理 我在想 因为我不需要准确的量 如果我测得加标后的量 跟我加的差不多 那么我就认为水里面没有这种物质 物质说忽略不计 。至于说回收率 我先做个个组分的回收率 那么不就不存在正负的问题了吗 不知道是不是
中华一号
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给你泼了冷水,不好意思。仅仅是个人看法,不足为训。
没有 感谢大家给我提的见解  因为我也实在没把握 但是只能想到这种方法 如果有其他思路 还望大家不吝指教 谢谢
中华一号
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给你泼了冷水,不好意思。仅仅是个人看法,不足为训。


讨论本来就不能只说好听的,意见可以仅供参考。
是的 说出可能出现的问题 要不等实际做的时候 麻烦更大 谢谢~
中华一号
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现在在做19中有机氯农药的检测 用的是GC-MS .在做标样的过程中 发现低浓度测不出来 。那么这样的话 通过萃取(固相萃取)后的水样 得到的待测样的浓度应该也是不够的。那我就想 我能不能自己往水里加一定已知量的农药标准,使他达到检测线。然后通过计算算出水里的有机氯农药的含量。不知道这样行不行 ,欢迎大家参与讨论、指教。


您的想法是理论上的,怀疑真正实际操作时,有可能您测出来的值还不一定能达到您添加的量的,这样您的方案就落空了。
我也在想这个问题 我觉得这个问题的关键 就是固相萃取的回收率 是否可靠 不变 或者变动范围很小 这样的话 如果测得加标后还在这个范围 我就直接认为水里没有 超过这个范围 我才计算。
中华一号
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原文由 MMYG(jl070869) 发表:
回收率可以假定不变,但实际是变化的;前处理的精密度也是有范围的,仪器的重现性也是有限的
对 就是这个问题 不知道有没有其他解决方案。
中华一号
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一般提高精度的基本思路是加大样品量。直尺不能量出一张纸的厚度,就用它量100张纸的厚度。
我的初始想法 跟这道理一样 现在就不知道可不可行
DeeperBlue
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你的思路不太对。回收率并不见得固定不变。70%~120%都是可以接收的。假设,你第一次做空白是80%,你就认定了扣减80%。其实这样是不严密的,因为再做一次,可能是110%,按你的思路,第二次空白就有检出了。但实际第二次也是空白。如果第二次你是做样,你判断有,还是没有?
有可能的话,还是加大样品量。原来用10克,改成100克(只是举例说啊)。正如我上一贴所说:直尺量不出一张纸的厚度,就量100张。
MMYG
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回收率可以假定不变,但实际是变化的;前处理的精密度也是有范围的,仪器的重现性也是有限的
对 就是这个问题 不知道有没有其他解决方案。


做梯度添加,考量线性
DeeperBlue
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一般提高精度的基本思路是加大样品量。直尺不能量出一张纸的厚度,就用它量100张纸的厚度。
我的初始想法 跟这道理一样 现在就不知道可不可行

你的做法跟我说的不一样。我觉得你加标的做法是:直尺量不出一张纸的厚度,加一块砖进去一起量。是有响应了,但你分得清哪是砖,哪是纸吗?我这样比喻不知对不对?
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2013/4/23 23:06:24 Last edit by yangdeyuan
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