主题:【求助】氰戊菊酯和顺式氰戊菊酯如何分离

浏览0 回复13 电梯直达
jiaqiu
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我用的是岛津GC2010-ECD,RTX-50的色谱柱。无论如何改变条件(减低温度和升温速率),氰戊菊酯和顺式氰戊菊酯就是重叠在一起,分不开。
不知大虾们有何方法可以将其分离?谢谢!
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上周第一次使用7890a检测菊酯类农药,氰戊菊酯标准品两个峰分的很好,条件严格按照ny 761,柱子是hp-5,0.32口径,30m,0.25膜厚。其实我个人认为,顺反氰戊菊酯分开与否对定量不影响,分不开就积分成一个峰嘛,呵呵。
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戈壁明珠
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如果你改变程序升温、载气流速等不起作用,建议你更换一根柱子,我用DB-5、DB-17都做过,完全可以分开。
YIQIFENXI
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这两种农药的分离只要按照相关的标准是可以实现的,如NY/T 761 就可以了。
我在故我思
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原文由 jiaqiu 发表:我用的是岛津GC2010-ECD,RTX-50的色谱柱。无论如何改变条件(减低温度和升温速率),氰戊菊酯和顺式氰戊菊酯就是重叠在一起,分不开。不知大虾们有何方法可以将其分离?谢谢!

楼主,你好!具体的条件您可以说明一下;两者的分离还是不困难的;先用单标看看,然后降低温度,主要是初始温度及升温速率。
lekai1021
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我做菊酯的时候峰出的很好,但是多了1个峰,氰戊和溴氰菊酯都出3个峰了,用7890a hp-5做的,现在郁闷着。
jiaqiu
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氰戊菊酯的标准样出来的色谱峰有2个,分离得很好。问题是顺式氰戊菊酯的标准样有几个峰?一个么?因为其只是4种异构体中的一种。氰戊菊酯应该是4种异构体的混合体吧,那为什么只有2个色谱峰?
色谱图

附件:
sharkwein
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原文由 jiaqiu 发表:
我用的是岛津GC2010-ECD,RTX-50的色谱柱。无论如何改变条件(减低温度和升温速率),氰戊菊酯和顺式氰戊菊酯就是重叠在一起,分不开。
不知大虾们有何方法可以将其分离?谢谢!

RTX-50性能不是相当于HP-5吗?
微极性柱一般能将氰戊菊酯分成两个峰
realtiger
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因为顺式的包含在氰戊菊酯里面,所以重叠,分它做啥
要不你就换手性柱吧
jiaqiu
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有看到资料说:氰戊菊酯是由4种异构体中的2种,即alpha体和beta体以1:1.2的比例混合而成。而alpha体即是顺式氰戊菊酯。这种说法不知正确与否?
如果氰戊菊酯的2个峰真有1个是顺式氰戊菊酯的话,我该如何计算样品中的顺式氰戊菊酯和氰戊菊酯?有人说计算顺式氰戊菊酯时,可以进顺式氰戊菊酯的多浓度的单标,以其标准曲线计算;计算氰戊菊酯时,就用氰戊菊酯的曲线来计算。不知这种说法正确否?另外:氰戊菊酯既然是混合体,它的标样浓度又是如何确定的呢?
问题很多,还请各位高手不吝赐教!谢谢!
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个人认为,你要不是专门研究他的顺反异构,大可不管他们分别的含量,你就计算总量即可,你做出一个峰,就按一个峰算,作出两个峰,每个峰就按标准品浓度的一半来计算。就行了
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