主题:【求助】加标回收到底该如何操作?

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forth
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我觉得加标量与你做的基质是有关系的,若基质是固体的话,还需要考虑固体的质量,而对于液体的话,则不需要,只考虑浓度即可。
(不知对不对!)
chemistryren
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楼主对加标回收的概念比较模糊。。按照楼主提供的信息,加标回收率计算如下:
2.17*(50+0.5)-50*1.19=50.085(微克),50.085/(0.5*1)=10017%。楼主的加标回收率为10017%。
chemistryren
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原文由 郭景祎(guojingyi-2010) 发表:
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配置的过程中,损失了2%的回收率。在容量瓶中加入标准,最后用盲样定容,而不是直接吧标准加进盲样,那样的话容量瓶就没有用了,所以你损失了2%。配好了应该是(2.19-1.19)/1*100%=100%
不对吧,你用盲样定容是不错,但是标准的0.5ml是已经存在的,实际最终你加入的盲样仍然是49.5ml。那么计算的话是(49.5*1.19+0.5*100)/50-1.19=0.9881


但是这样算的回收率比你之前算的要高点,因为浓度高的标准体积影响要比较大,然而这些都是计算值,在计算回收率这个问题上,国标上是这样规定的:

P=μa-μb/m*100%

其中,μa是加标水样的测定值,μb是原水样的测定值,m为加入标准的质量

也就是说,不按照理论的计算,而是按照实际测定的值计算。
M是加标质量?不是体积?


我理解的是质量浓度,否则单位不一致。

举个例子,我前几天刚做的铁,也做了回收率,具体如下:

我测定的水样是0mg/L,加标量是0.200mg/L(10mg/L的标准使用液,加1mL到水样中,最后定容至50mL),加标样品的测定值是0.202mg/L,所以回收率是0.202-0/0.200*100%=101%


这位的计算是正确的。不过还是建议换算成含量计算比较容易理解,用浓度计算有时不易计算。
juanbaby52
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配置的过程中,损失了2%的回收率。在容量瓶中加入标准,最后用盲样定容,而不是直接吧标准加进盲样,那样的话容量瓶就没有用了,所以你损失了2%。配好了应该是(2.19-1.19)/1*100%=100%
不对吧,你用盲样定容是不错,但是标准的0.5ml是已经存在的,实际最终你加入的盲样仍然是49.5ml。那么计算的话是(49.5*1.19+0.5*100)/50-1.19=0.9881


但是这样算的回收率比你之前算的要高点,因为浓度高的标准体积影响要比较大,然而这些都是计算值,在计算回收率这个问题上,国标上是这样规定的:

P=μa-μb/m*100%

其中,μa是加标水样的测定值,μb是原水样的测定值,m为加入标准的质量

也就是说,不按照理论的计算,而是按照实际测定的值计算。


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楼主对加标回收的概念比较模糊。。按照楼主提供的信息,加标回收率计算如下:
2.17*(50+0.5)-50*1.19=50.085(微克),50.085/(0.5*1)=10017%。楼主的加标回收率为10017%。
有两个疑问,一是否加标回收的操作,哪种方法是对的。二0.5*1是什么意思,不应该是0.5毫升么?感谢
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2013/4/23 21:33:16 Last edit by gzlk650
chemistryren
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楼主对加标回收的概念比较模糊。。按照楼主提供的信息,加标回收率计算如下:
2.17*(50+0.5)-50*1.19=50.085(微克),50.085/(0.5*1)=10017%。楼主的加标回收率为10017%。
有两个疑问,一是否加标回收的操作,哪种方法是对的。二0.5*1是什么意思,不应该是0.5毫升么?感谢


严格地说你的加标回收操作不够严密,加标回收的要求:加标物质形态与样品形态一致,加标含量与样品含量应接近,加标后总浓度应该不超过标准曲线的90%范围。你加标含量与样品含量相差太远了。1是浓度啊,你不是1毫克每升么?加0.5毫升的标准溶液,其含量就是0.5微克啊。计算时用含量计算更看得清。
郭景祎
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配置的过程中,损失了2%的回收率。在容量瓶中加入标准,最后用盲样定容,而不是直接吧标准加进盲样,那样的话容量瓶就没有用了,所以你损失了2%。配好了应该是(2.19-1.19)/1*100%=100%
不对吧,你用盲样定容是不错,但是标准的0.5ml是已经存在的,实际最终你加入的盲样仍然是49.5ml。那么计算的话是(49.5*1.19+0.5*100)/50-1.19=0.9881


但是这样算的回收率比你之前算的要高点,因为浓度高的标准体积影响要比较大,然而这些都是计算值,在计算回收率这个问题上,国标上是这样规定的:

P=μa-μb/m*100%

其中,μa是加标水样的测定值,μb是原水样的测定值,m为加入标准的质量

也就是说,不按照理论的计算,而是按照实际测定的值计算。


GB/T5750-2006

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楼主对加标回收的概念比较模糊。。按照楼主提供的信息,加标回收率计算如下:
2.17*(50+0.5)-50*1.19=50.085(微克),50.085/(0.5*1)=10017%。楼主的加标回收率为10017%。
有两个疑问,一是否加标回收的操作,哪种方法是对的。二0.5*1是什么意思,不应该是0.5毫升么?感谢


严格地说你的加标回收操作不够严密,加标回收的要求:加标物质形态与样品形态一致,加标含量与样品含量应接近,加标后总浓度应该不超过标准曲线的90%范围。你加标含量与样品含量相差太远了。1是浓度啊,你不是1毫克每升么?加0.5毫升的标准溶液,其含量就是0.5微克啊。计算时用含量计算更看得清。
明白了,现在有问题是,具体操纵比如有两个方法,一个取溶液50ml,加0.5ml标准,一个是取0.5ml标准,用溶液定容至50ml。这两个方法都存在个问题就是总体积上变大了,溶液和标准都被稀释了,请问具体的操作方式是什么?
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楼主对加标回收的概念比较模糊。。按照楼主提供的信息,加标回收率计算如下:
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有两个疑问,一是否加标回收的操作,哪种方法是对的。二0.5*1是什么意思,不应该是0.5毫升么?感谢


严格地说你的加标回收操作不够严密,加标回收的要求:加标物质形态与样品形态一致,加标含量与样品含量应接近,加标后总浓度应该不超过标准曲线的90%范围。你加标含量与样品含量相差太远了。1是浓度啊,你不是1毫克每升么?加0.5毫升的标准溶液,其含量就是0.5微克啊。计算时用含量计算更看得清。
样品含量是1.19㎎/L,我加1.0㎎/L,有问题么?
chemistryren
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有两个疑问,一是否加标回收的操作,哪种方法是对的。二0.5*1是什么意思,不应该是0.5毫升么?感谢


严格地说你的加标回收操作不够严密,加标回收的要求:加标物质形态与样品形态一致,加标含量与样品含量应接近,加标后总浓度应该不超过标准曲线的90%范围。你加标含量与样品含量相差太远了。1是浓度啊,你不是1毫克每升么?加0.5毫升的标准溶液,其含量就是0.5微克啊。计算时用含量计算更看得清。
明白了,现在有问题是,具体操纵比如有两个方法,一个取溶液50ml,加0.5ml标准,一个是取0.5ml标准,用溶液定容至50ml。这两个方法都存在个问题就是总体积上变大了,溶液和标准都被稀释了,请问具体的操作方式是什么?
你的表述不清楚。一会是疑问句,一会又陈述句。。。你到底怎么做的哦?是在陈述你的加标做法呢还是征求如何加标?
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