主题:【原创】水质总氮测定之经验

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hankuy
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过硫酸钾消解法测水中总氮,几点经验请各位大侠指正!
1、首先要严格按照GB 11893进行,保证每个步骤不受污染。
2、最好是单独实验室,千万不能在有使用氨水的实验环境下进行。
3、所有玻璃器皿都要经过1+9盐酸浸泡,并用无氨水重洗2-3遍。
4、过硫酸钾最好是进口的,国产的据说上海好像有一家质量能过关。
5、氢氧化钠和过硫酸钾分别溶解再混合定容,若水浴溶解过硫酸钾,水温最好不要超过50度,用玻璃棒搅拌缓慢溶解;标准溶液和碱性过硫酸钾溶液最好现配现用,无氨水也要是新鲜的。
6、紫外最好有双波长(或全波长扫描),不过本人以前使用756MC也能做到4个9,就是麻烦点。
敬请各位指正、补充!
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liu999999
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jiangyongchao
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如果空白值异常高,绝大多数都是过硫酸钾的问题,建议提纯2次以上.
herynl
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今天我用新的过硫酸钾做总氮,结果标准跟水样所有的检测的吸光度都是一样,不知道出了问题!是不是试剂的缘故?
快乐汗马
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原文由 liu999999 发表:
过硫酸钾不一定非要进口的。
国产的也是可以的。

你到底用的什么牌子的过硫酸钾啊?具体说下,谢谢!
liu999999
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原文由 s9hdlzh 发表:
原文由 liu999999 发表:
过硫酸钾不一定非要进口的。
国产的也是可以的。

你到底用的什么牌子的过硫酸钾啊?具体说下,谢谢!

不好意思,刚刚看到这个帖子。
我用的是北京化工厂生产的过硫酸钾。
piratezh
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那要看你的A值是多少了。要是都一样超过量程(我遇到过,都是2.5000)可能是过硫酸钾没消解完全。如果是其他的值,再找其他原因吧
cyy441982
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phoebe26
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原文由 herynl 发表:
今天我用新的过硫酸钾做总氮,结果标准跟水样所有的检测的吸光度都是一样,不知道出了问题!是不是试剂的缘故?


配置过硫酸钾时溶解温度超过60℃,本人也遇见过此问题,请楼主在低于60℃下配置碱性过硫酸钾溶液。
bilei_27
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xiaozouzi
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