主题:【求助】顶空手动进样注意什么?

浏览0 回复22 电梯直达
丽叶
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原文由 qqqid(qqqid) 发表:
可能的原因:
进样技术不佳。
分流比太小,或者用了不分流进样。
进样体积太大。
注射器气密性不好。
柱子规格不合适,顶空进样要用大内径、厚液膜的柱子。

另外,楼主的样品里DMA是人为添加的吗?为什么要加这个多余的东西?


谢谢你哈,估计是我们柱子口径小的事,我用的是小口径的30 m*0.32 mm*0.25 μm的。请教一下顶空进样必须用0.53mm以上的大口径吗?。另外DMA是标准上面配标准备用液要加的
丽叶
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可能的原因:
进样技术不佳。
分流比太小,或者用了不分流进样。
进样体积太大。
注射器气密性不好。
柱子规格不合适,顶空进样要用大内径、厚液膜的柱子。

另外,楼主的样品里DMA是人为添加的吗?为什么要加这个多余的东西?


还有方法上要求不分流进样,手动进样100uL
xzy0513
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yilan629
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[
还有方法上要求不分流进样,手动进样100uL

俺也觉得很奇怪,100UL的进样一般使用填充柱,不会用毛细管柱吧,如果用毛细管柱,至少也要用0.53的才行。

色谱柱是方法规定的吗?
yilan629
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FID的测水不太好吧

FID测水是不太好,但是用顶空时,一般溶剂首选会是水,因为水干净,只要炉温不太高,别超过90℃,一般不会有问题。
往往外
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第2张图可以看出有响应。优化色谱条件试试,应该可以。
qqqid
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原文由 丽叶(v2715331) 发表:
原文由 qqqid(qqqid) 发表:
可能的原因:
进样技术不佳。
分流比太小,或者用了不分流进样。
进样体积太大。
注射器气密性不好。
柱子规格不合适,顶空进样要用大内径、厚液膜的柱子。

另外,楼主的样品里DMA是人为添加的吗?为什么要加这个多余的东西?


谢谢你哈,估计是我们柱子口径小的事,我用的是小口径的30 m*0.32 mm*0.25 μm的。请教一下顶空进样必须用0.53mm以上的大口径吗?。另外DMA是标准上面配标准备用液要加的


顶空进样用0.32mm的柱子没有问题,样品浓度不高的话,膜厚0.25um也可以,只是出峰效果差一些。

你的柱子和标准方法不一样,其它条件也要做调整,不能完全照搬标准方法。
丽叶
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原文由 qqqid(qqqid) 发表:
原文由 丽叶(v2715331) 发表:
原文由 qqqid(qqqid) 发表:
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进样技术不佳。
分流比太小,或者用了不分流进样。
进样体积太大。
注射器气密性不好。
柱子规格不合适,顶空进样要用大内径、厚液膜的柱子。

另外,楼主的样品里DMA是人为添加的吗?为什么要加这个多余的东西?


谢谢你哈,估计是我们柱子口径小的事,我用的是小口径的30 m*0.32 mm*0.25 μm的。请教一下顶空进样必须用0.53mm以上的大口径吗?。另外DMA是标准上面配标准备用液要加的


顶空进样用0.32mm的柱子没有问题,样品浓度不高的话,膜厚0.25um也可以,只是出峰效果差一些。

你的柱子和标准方法不一样,其它条件也要做调整,不能完全照搬标准方法。


恩,给了我们信心,我再试试
丽叶
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原文由 往往外(cxm2009) 发表:
第2张图可以看出有响应。优化色谱条件试试,应该可以。


恩,我再试试。这个峰很奇怪,保留时间长,“胖”,这是哪方面的因素造成的呢?
coffee8
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