最近做样品,突然发现多了很多不该有的峰——鬼峰。检索定性后发现时一些多碳直链酸,C14,C16,C18等,还有一些不能定性的物质。这些酸虽然沸点较高,但是一般情况下,是可以出峰,并且不会残留的。DM-5ms的色谱柱对这些极性物质分离不好,提高温度,老化色谱柱,能去除掉。所以一天下班后,就执行老化色谱柱操作。第二天走空白样品,查看残留情况,却发现问题并没有好转,残留依然很严重。是老化的时间和温度不够吗?再次老化色谱柱。残留情况有所减轻,但依然很严重,直接影响其他样品的测定。
上图是老化色谱柱后,空白的情况。可以发现鬼峰多,而且响应很高(300万),都是后段才出峰,沸点较高的物质。
到底是怎么回事呢?以前也有样品会残留一点,但是老化过后,就能大大改善的。这次老化几乎没什么效果。看来要从别的地方找原因。
是进样口污染吗?衬管,隔垫都是换了没多久的。
离子源脏了?或者色谱柱要截一段?这些操作都要关机。先关机。
等关机了,打开柱箱,一眼就看见色谱柱有一段直接和下面的柱箱壁接触了。先前安装的时候,是没有这样的情况的,估计是柱箱风扇的风力使一段色谱柱掉了下来,直接和柱箱壁接触了(接MS的色谱柱部分,绕圈比较大。不能完全的固定在色谱柱架上)。
会不会是因为色谱柱接触了金属的柱箱壁,导致柱温并没有设定的高,引起这些高沸点的物质残留呢?
赶紧把色谱柱小心的固定在色谱架上,再次检查有无掉下来的可能,确定没问题了才关柱箱门。
为了安全起见,还是把衬管,隔垫,分流平板,前色谱柱等等都仔细检查了一遍。
再次开机,抽真空,调谐,并老化色谱柱,看看空白针的情况。如下图
这个图是300度,老化半小时后的空白情况。可以发现残留情况明显减轻,响应值最大24万,比之先前的300万小了很多。
基本可以确定这次不正常的鬼峰,是由于色谱柱贴到柱箱壁导致此段温度过低,引起高沸点物质残留而造成的。
最后总结一下:
1.色谱柱的安装,一定要牢固,绕圈的时候,注意圈不要太大,不然很容易接触到柱箱壁,引起色谱柱温度的不正常
2.有了鬼峰,老化色谱柱是一个方法,但不是唯一的方法。多找找其他方面的原因。