快速导航采购仪器提醒

气质联用（GCMS）

版主:

入住本版

专家:

仪器信息网

居民列表

仪器社区 > 质谱 > 气质联用（GCMS）帖子详情

快速回复发表新帖最新帖

主题：【分享】GCMS分析苯系物

浏览0 回复12 电梯直达

justin17025

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

发表于：2013/03/23 16:00:06 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有客户要求我们用GCMS分析甲基丙烯酸甲酯 MMA 和丙烯酸异辛酯2EHA中的苯系物。本人没有做个这方面检测。

目标物包括苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯。

用氟苯做内标物。

我们的仪器：岛津GCMS2010S

色谱柱：DB-5ms

GC条件：

柱烘箱温度　40℃

气化室温度　200℃

压力控制　120kPa

吹扫流量　3.0ml/min

分流比　30.0

烘箱温度程序

升温速度（℃/min）	温度（℃）	保持时间（min）
－	40	5.0
5.0	100	0
10.0	220	10

试料投入量　2μl

MS条件：

离子源温度　200℃

界面温度　220℃

容积延迟 2 min

阈值300

MS上机

开始m/z29～结束m/z300

收集数据间隔时间0.50秒

刚刚做了个SCAN，发现氟苯和苯没出（可能被溶剂峰淹没，或者在溶剂延迟时间出峰），间二甲苯和邻二甲苯没有完全分开。全部出峰在10分钟左右，后面还有没有必要高温保持10min.

实验条件会继续优化，后续跟踪报道实验结果。

也请有这方面经验的同行分享经验。

该帖子作者被版主 千层峰加 2积分， 2经验，加分理由：话题奖励

0
赞贴
12
回帖
0
收藏
0
拍砖
版主
招募

为您推荐

近期热榜

热门活动

您可能想找: 气质联用(GC-MS) 询底价

选参数看心得找厂商查方案

专属顾问快速对接

立即提交

相关阅读

tang566

禁止发帖修改昵称

ID：tang566

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2013/3/23 16:12:18 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请问，界面温度是那里的温度？

赞贴

拍砖

蓝是那么的天

禁止发帖修改昵称

ID：matt_zheng

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2013/3/23 16:26:47 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用极性柱测试效果应该会好点。

赞贴

拍砖

安平

禁止发帖修改昵称

ID：byron1111

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2013/3/23 18:57:18 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

需要更换色谱柱的。用wax柱。

赞贴

拍砖

symmacros

禁止发帖修改昵称

ID：jimzhu

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2013/3/23 20:52:23 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

像上面所讲，用极性柱子分离好，用非极性柱子是分不开的。

赞贴

拍砖

descender

禁止发帖修改昵称

ID：descender

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2013/3/23 21:15:40 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tang566(tang566) 发表:
请问，界面温度是那里的温度？

接口（interface）

赞贴

拍砖

千层峰

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2013/3/23 23:43:30 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我用的也是5MS柱子，二甲苯本来就比较难分开的。
气化温度可以高一点。分流比偏大了。
你的柱流量多大呢？柱流量用0.8足够了。

赞贴

拍砖

ymyhuang

禁止发帖修改昵称

ID：ymyhuang

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2013/3/26 9:50:06 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

需要换极性柱，否则对二甲苯和间二甲苯根本分不开

赞贴

拍砖

a1a2a3a4

禁止发帖修改昵称

ID：a1a2a3a4

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2013/3/26 10:06:38 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用极性柱确实可以分离所有苯系物，但是检出限会比较高

赞贴

拍砖

justin17025

禁止发帖修改昵称

ID：justin17025

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2013/3/27 17:39:58 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

跟日本人做了两天实验，问题都解决了。
岛津GCMS2010s、色谱柱：DB-5ms、氟苯做内标物。
分析甲基丙烯酸甲酯 MMA 和丙烯酸异辛酯2EHA中的苯系物，包括苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯。
完全没有问题，日本客户非常满意。
这两天，让我的感受就是日本的敬业和严谨，自叹不如。

赞贴

拍砖

dbzxh

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2013/3/27 20:59:38 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 justin17025(justin17025) 发表:
跟日本人做了两天实验，问题都解决了。
岛津GCMS2010s、色谱柱：DB-5ms、氟苯做内标物。
分析甲基丙烯酸甲酯 MMA 和丙烯酸异辛酯2EHA中的苯系物，包括苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯。
完全没有问题，日本客户非常满意。
这两天，让我的感受就是日本的敬业和严谨，自叹不如。

用DB-5ms的柱子，间二甲苯和对二甲苯分不开，需要用wax柱，我们用的是HP-innowax柱子，不是DB-wax柱。前者比后者更耐温。

这些组分我们经常测。如果不考虑二甲苯的同分异构的话，可以用DB-5ms柱。

赞贴

拍砖