火焰
原子吸收光谱法测定镍含量
1 主题内容与适用范围
本标准规定了用
原子吸收分光光度法测定镍量。
本标准适用于生铁、碳钢、低合金钢及高温合金中镍量的测定。测定范围:0.05%~2.0%。
2 方法提要
试样用稀王水溶解,试样溶液喷入空气—乙炔火焰中,用镍空心阴极灯做光源,于
原子吸收分光光度计测量其吸光度。
试样中加入氯化铵做抑制剂,以消除基体干扰。
3 试剂
3.1 盐酸(分析纯)(ρ1.19g/ml)。
3.2 硝酸(分析纯)(ρ1.42g/ml)。
3.3 混酸:三份盐酸(3.1)、一份硝酸(3.2)和二份水混合。
3.4 氯化铵溶液(10%)。
4 分析步骤
4.1 准确称取试样0.2000克于100毫升容量瓶中,加入10.00毫升混酸,低温加热溶解,除尽氮氧化物,待试样完全溶解后,取下冷却至室温。加入5.00毫升氯化铵溶液(3.4),以去离子水稀释至刻度。摇匀,待测。
4.2 按4.1作试剂空白溶液。
4.3 准确称取试样0.2000克含镍量不同的标准样品4份,按4.1制作标准样品试液。
4.4 工作曲线的绘制
将标准样品试液(4.3)在
原子吸收分光光度计上,于波长232.0nm处,用空气—乙炔贫燃火焰,以试剂空白溶液(4.2)调零点,测量其吸光度,以镍量为横坐标,以吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
4.5 按4.4测量4.1试液的吸光度。
5 分析结果的计算
计算机自动由工作曲线计算出试样相应的镍含量。
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