我用的是本版帖出的:
土壤样品预处理方法中的:
D.1 全分解方法
D.1.1普通酸分解法
准确称取0.5 g(准确到0.1 mg,以下都与此相同)风干土样于聚四氟乙烯坩埚中,用几滴水润湿后,加入10 mLHCl(ρ1.19g/mL),于电热板上低温加热,蒸发至约剩5 mL时加入15 mLHNO3(ρ1.42g/mL),继续加热蒸至近粘稠状,加入10 ml HF(ρ1.15g/mL)并继续加热,为了达到良好的除硅效果应经常摇动坩埚。最后加入5 ml HClO4(ρ1.67g/Ml),并加热至白烟冒尽。对于含有机质较多的土样应在加入HClO4之后加盖消解,土壤分解物应呈白色或淡黄色(含铁较高的土壤),倾斜坩埚时呈不流动的粘稠状。用稀酸溶液冲洗内壁及坩埚盖,温热溶解残渣,冷却后,定容至100 mL或50 mL,最终体积依待测成分的含量而定。
我现在做土样消解,有几个问题不明白,请教一下大家,先谢谢了!
我做的土样含铜量比较高,大概在500-1300mg/kg之间,用
原子吸收测Cu、Pb、Zn、Cd、Mn等元素
我的问题主要是实验过程中温度和时间,因为以前没做这方面的实验,这次做发现有些步骤时间很长了还没有什么变化,怕是自己做错了,心里很着急...
1. 原文“于电热板上低温加热”温度大概需要设定到多少度啊?加入后需要多长时间剩5ml?加15 mLHNO3后温度要不要升高还是维持不变?加热多长时间会变为粘稠状?
2. 加“10 ml HF(ρ1.15g/mL)并继续加热”到什么程度时需要加
5 ml HClO4?“用稀酸溶液冲洗内壁及坩埚盖,温热溶解残渣”这里的稀酸的要求是?用HCl还是HNO3?浓度及用量?我最后定容到50ml
3. 其实每一步加何种酸及其用量的原理我都不太明白,为什么要先依次加HCl,HNO3,HF,HClO4?赶酸是为什么?
虽然本版有很多这方面的帖子,大家都问得很专业,但我看了之后还是有这么多不懂,多谢指点!