PIPERAZINE CASRN: 110-85-0 | [img=Chemical structure for PIPERAZINE]http://toxnet.nlm.nih.gov/png/110-85-0.png[/img] |
原文由 yzulcl(yzulcl) 发表:
去年做过六亚甲基四胺(乌洛托品)定量检测的液质联用方法。我感觉六亚甲基四胺与哌嗪的结构和性质差不了太多,供参考。
用的 Merck SeQuant ZIC-HILIC(150 mm * 2.1 mm,5 um)色谱柱,梯度洗脱,保留时间 9.1 分钟,半峰宽 0.1 分钟,塔板数 4 万多。峰形有一点点拖尾,如果不放大谱图了看不出来(偷懒,没算拖尾因子,嘿嘿)。检测限挺好的,某食品基质匹配标样浓度 5-500 ug/L 的线性达到 r^2 = 0.9999。高中低三个水平重复进样的 RSD 小于 5%,加标回收率在 90-120%。
原文由 树下听风吹(ecoli) 发表:
这几天在帮一个学生做哌嗪的液相色谱串联质谱检测方法的建立,查资料显示出入境机构出过一个标准,用的是C18柱,从标准谱图看,完全没有保留,我也自己试了试,也是一点保留没有。
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CASRN: 110-85-0[img=Chemical structure for PIPERAZINE]http://toxnet.nlm.nih.gov/png/110-85-0.png[/img]
这东西极性很强,在C18和C8上完全没有保留,我使用默克的HILIC柱分离,结果其保留值又太强了,要90%的乙酸铵水相才能洗脱,且峰型极为难看,用硅胶柱做亲水洗脱,结果也是一样。然后又试了氰基柱和苯基柱,也不行。我查了一些资料,觉得五氟苯基柱应该能够分离这一物质,但手上没有,要买,有哪位高人指点一下,这一方法是否可行,要是可以的话,我就去买了。