实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8043206今日发帖：436 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
原子吸收光谱（AAS）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】石墨炉测Pb，Cd，Cr的酸度，还有氩气的问题

浏览0 回复21 电梯直达
wing021
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2013/04/28 21:15:52 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
刚进一台热电的石墨炉，发现石墨管很不稳定，不耐用，石墨管是高密和长寿命ELC（带涂层）两种，初步估计跟样品酸度有关，样品用硝酸+高氯酸消化，最终酸度在2%（高氯酸）左右，高密石墨管做不到200次，长寿命ELC的也不到400次，因为另外一台日立Z2000，平时做这些样品，高密石墨管也可以到500次以上，各位大虾帮我看看是不是酸度问题？大家前处理酸度怎么控制的？

另外，大家平时用的氩气纯度多少？广东的能提供一下厂家么，石墨管表面氧化比较严重，仪器工程师已测气路没问题，怀疑氩气纯度不好（标的是5个9，很怀疑！）？
该帖子作者被版主 冰山加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
ldgfive
ldgfive
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/4/28 21:41:28 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们用的是5个9的
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
冰山
yang_qingwen
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/4/28 22:19:12 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

  赶酸彻底吗？高氯酸对石墨管破坏作用大
  做Cr原子化多少度？这个元素挺费石墨管的
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
秋月芙蓉
ljhciq
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/4/29 9:52:16 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做的什么样品，前处理建议不用高氯酸
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
qlmkk
qlmkk
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/4/29 20:12:40 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
高氯酸很难全部赶尽，少加为宜
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
wangjunyu
wangjunyu1113
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/4/29 21:52:49 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那你是石墨管的内部会氧化严重吗
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
wing021
wing021
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/4/29 22:32:02 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
做的什么样品，前处理建议不用高氯酸


主要做食品，保健食品和药品，样品很杂，含脂肪的样品也很多（纯油的动物油和植物油），比较难消解完全，目前用微波加8mL硝酸，称样0.5个，微波出来再加高氯酸，赶酸还会继续碳化！不用高氯酸，还有其它好方法么？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
wing021
wing021
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/4/29 22:33:31 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:
那你是石墨管的内部会氧化严重吗


是外部氧化了，所以怀疑氩气不纯，内部石墨管涂层也会掉出来！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
wing021
wing021
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/4/29 22:36:18 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:

  赶酸彻底吗？高氯酸对石墨管破坏作用大
  做Cr原子化多少度？这个元素挺费石墨管的


赶酸到最后定容，可能有2%左右的酸度，但是估计是高氯酸，因为样品只加硝酸和高氯酸，硝酸应该先跑掉，2%酸度是不是太高了？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
wing021
wing021
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/4/29 22:37:51 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qlmkk(qlmkk) 发表:
高氯酸很难全部赶尽，少加为宜


确实如此，最后留下来的应该是高氯酸，但是不敢赶干，因为样品还要做砷！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
wing021
wing021
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/4/29 22:40:49 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:

  赶酸彻底吗？高氯酸对石墨管破坏作用大
  做Cr原子化多少度？这个元素挺费石墨管的


做Cr原子灰2500度，净化2600度，确实费管！

但现在做Pb，Cd也感觉挺费的，不知道是酸度问题还是氩气问题！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 石墨炉测Pb，Cd，Cr的酸度，还有氩气的问题
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁