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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【原创】升温程序优化---净化篇

浏览0 回复8 电梯直达
ldgfive
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发表于：2009/04/01 08:26:36 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
升温程序中的净化温度选择是相对容易的：
一般情况下，以原子化温度+100或200℃做为净化温度
如遇到特殊情况，可根据实际情况进行选择，例如：
  用硝酸铵作基体改进剂采用石墨炉原子吸收光谱法直接测定食盐中的铅(称取样品1.000g，用0.2%硝酸溶解，定容于100mL容量瓶中。样品进样体积10μL，基体改进剂50%硝酸铵5μL)的升温程序如下：
干燥温度120度
灰化温度700度
原子化温度1800度
净化温度2600度
较高温度的净化，可以有效去除残留，避免残留干扰到下一次测试!

至此，升温程序优化就全部讲完啦!
在此，感谢各位同仁的关注!
谢谢!
该帖子作者被版主 chemistryren加 3积分， 2经验，加分理由：感谢原创
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2009/4/1 10:49:02 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家好，为了活跃升温程序优化的课堂，
大家可以在本贴提问？
提问范围为：石墨炉升温程序优化过程
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夕阳
anping
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2009/4/1 19:17:59 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
文章内容短小精悍，但实用价值高。
楼主的创意我也遇到过，测Cd，原子化温度不高，但清除温度也不高。结果测试值重现性很差，其原因是样品的共存物的解离温度比Cd高，1800度的清除温度根本不能将共存物清楚殆尽。直至作后将清除温度提高到2800度，问题才解决。
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chemistryren
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2009/4/1 22:15:23 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
两位专家都是使什么仪器的呢??除残温度如此高啊.我的耶拿最高只能2400,一般除残都用2300的.做镉灰化800,原子化1700.
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ldgfive
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2009/4/2 10:04:14 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chemistryren 发表:
两位专家都是使什么仪器的呢??除残温度如此高啊.我的耶拿最高只能2400,一般除残都用2300的.做镉灰化800,原子化1700.

仪器不同，设置也不一样
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夜市
raoqun20
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2009/4/2 10:20:09 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
热电的仪器做镉，基体简单的样品原子化1000就够了。净化也遇到过麻烦，最后选择2200，基本就没记忆效应。
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去年冬天
7336167
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2009/4/2 10:21:26 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
灰化温度700度


不是550度就可以灰化了么
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夜市
raoqun20
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2009/4/2 10:25:27 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 7336167 发表:
灰化温度700度


不是550度就可以灰化了么



灰化温度并不是永远不变的，样品变了，基体改进剂变了，灰化温度应该也要进行适当调整，灰化的目的是用最低的温度来去除干扰但不能使目标元素损失。
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ldgfive
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2009/4/6 20:23:31 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 raoqun20 发表:
原文由 7336167 发表:
灰化温度700度


不是550度就可以灰化了么



灰化温度并不是永远不变的，样品变了，基体改进剂变了，灰化温度应该也要进行适当调整，灰化的目的是用最低的温度来去除干扰但不能使目标元素损失。

同意
升温程序是要优化的
这样可以得到最佳的测试结果
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