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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【求助】求助：使用原子吸收光谱做的米样，实验室内差异大，实验室间差异也大

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发表于：2007/11/22 18:31:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

实验室内使用的是Thermo（热电）的M6，做的是大米中的Pb和Cd，称样1g左右，使用（4+1）硝酸和高氯酸消解至冒白烟，定容至25mL。使用仪器推荐的石墨炉升温程序，使用原装热解石墨管。没有使用基体改进剂，标准系列由仪器自动稀释。因为第一次做的时候，重现性非常好，只是超标了，所以换人做，消解程序基本一样，仪器一样，石墨管和石墨炉升温程序也一样，但是结果也超标了，却差了很大，有时甚至十倍左右。但是送出去其他检测机构测（不明仪器），结果却在限量以内。
请帮忙分析一下，为什么会有这种情况出现
QQ：40595908

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2007/11/22 19:46:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个问题比较复杂，可能的原因比较多。
建议：买小麦国家标准物质检测看看，现验证检测结果是否在标准值范围内。
如果可以，把你做的数据和原子化图传上来。抓图

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Last edit by raoqun20

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2007/11/22 20:28:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 raoqun20 发表:
这个问题比较复杂，可能的原因比较多。
建议：买小麦国家标准物质检测看看，现验证检测结果是否在标准值范围内。
如果可以，把你做的数据和原子化图传上来。抓图

是这样的，同一个同行讨论了一下
建议加基体改进剂、消解后将高氯酸赶尽
周末做好以后
将几次的数据和图一并发过来
谢谢指导！

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2007/11/22 20:32:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 why0580 发表:
是这样的，同一个同行讨论了一下
建议加基体改进剂、消解后将高氯酸赶尽
周末做好以后
将几次的数据和图一并发过来
谢谢指导！

注意基体改进剂的纯度、浓度。多试几种，COOKBOOK里有介绍。
赶高氯酸比较讲究技巧，温度至少要在210以上才能赶尽，不过这个时候也溶液把样品蒸干，干了就得重新来过。多试几次就有经验了。

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渔长老

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2007/11/22 21:43:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 raoqun20 发表:
原文由 why0580 发表:
是这样的，同一个同行讨论了一下
建议加基体改进剂、消解后将高氯酸赶尽
周末做好以后
将几次的数据和图一并发过来
谢谢指导！

注意基体改进剂的纯度、浓度。多试几种，COOKBOOK里有介绍。
赶高氯酸比较讲究技巧，温度至少要在210以上才能赶尽，不过这个时候也溶液把样品蒸干，干了就得重新来过。多试几次就有经验了。

请问赶高氯酸干，样品又不蒸干目的何在？在下石墨炉经验不多。

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2007/11/22 23:18:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

高氯酸对铅的测定影响较大，而且腐蚀性强，比较费石墨管。

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2007/11/23 19:58:00 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

今天仪器工程师来检查了仪器，仪器应该是没有问题的。是否使用基体改进剂，对结果没有造成太大的差异；然后，用没有赶完高氯酸的空白和样品来测，峰形正常，空白比较低，属于正常范围，我觉得高氯酸的影响不大。仪器灵敏度和重现性都比较好，工程师太厉害了，做了一个0.9998和0.9999的标准曲线。
明天我准备做几个我平时做的样品，也就是消解至冒白烟的时候取下定容，然后再做几个将高氯酸赶净的样品，用作对比。然后换一种基体改进剂再试一下，今天用的是磷酸氢二铵还是磷酸二氢铵我记不得了，明天换硝酸镁，比较一下结果，因为目前实验室只有这两种基体改进剂。
然后下周再用微波消解来试一下，我用了标准的大米粉来质控，应该能找到什么地方出问题了吧。

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2007/11/23 21:00:00 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 why0580 发表:
今天仪器工程师来检查了仪器，仪器应该是没有问题的。是否使用基体改进剂，对结果没有造成太大的差异；然后，用没有赶完高氯酸的空白和样品来测，峰形正常，空白比较低，属于正常范围，我觉得高氯酸的影响不大。仪器灵敏度和重现性都比较好，工程师太厉害了，做了一个0.9998和0.9999的标准曲线。
明天我准备做几个我平时做的样品，也就是消解至冒白烟的时候取下定容，然后再做几个将高氯酸赶净的样品，用作对比。然后换一种基体改进剂再试一下，今天用的是磷酸氢二铵还是磷酸二氢铵我记不得了，明天换硝酸镁，比较一下结果，因为目前实验室只有这两种基体改进剂。
然后下周再用微波消解来试一下，我用了标准的大米粉来质控，应该能找到什么地方出问题了吧。

思路没问题，期待后续试验结果，分享经验。

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