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主题：【求助】戴安HPLC换了一台检测器后，含量检测误差

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qhnet123
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发表于：2013/05/02 08:07:54 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家好，我用的是戴安的液相P680的，原来的检测器为UVD170U，最近换了检测器U3000RS，（都是戴安的），泵没有换，就出现问题了，仪器使用没有问题，非常稳定，检测含量的时候，之前的对照样品（样品没有问题），发现有的样品偏高2.5%，有的样品偏高1.5%，有的就和之前的差不多，检测的不是同一批样品，复测还是这个问题，不知道什么原因，我想要是有误差，应该都是同样的误差，不会有的高有的低，不知道什么原因，把原来的检测器UVD170U换上去问题就消失，正是郁闷。
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2013/5/3 18:18:43 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个原因不好说。
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qhnet123
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2013/5/4 11:20:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问过戴安的工程师他也说不出什么原因，正是郁闷
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2013/5/4 12:42:41 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检查一下峰宽，峰宽是不是一致的变化，在检查检测器采样频率和积分参数，最后还是不行，平行称两份标准品，每个检测三次，计算6个数据误差，误差太大，那么你测得样品也就会有随机误差
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2013/5/5 9:35:40 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liufeilzu(liufeilzu) 发表:
检查一下峰宽，峰宽是不是一致的变化，在检查检测器采样频率和积分参数，最后还是不行，平行称两份标准品，每个检测三次，计算6个数据误差，误差太大，那么你测得样品也就会有随机误差


谢谢，我的采样频率设置了5hz,标准品称两个我试过了，误差0.2%，应该不错的，问一下（峰宽是不是一致的变化），什么意思？
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liufeilzu
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2013/5/5 13:29:59 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我怀疑新的检测器检测尺比较小，你的采样频率不够，一般hplc采样至少20hz吧。现在的都是80hz，你改一下吧
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