主题:土壤中铬铜镍锌的测定

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angel-sd
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最近刚做了次土壤中铬铜镍锌的测定,自动消解仪消解后ICP法测定,带了3个标样,GSS-2,GSS-23,GSS-8,三个标样的结果都很好,结果土壤样品的结果却偏高,超出范围,被认定为不满意,以前也参加过土壤的能力审核,都很满意,就这次不满意,实在是不明白,咋回事,领导让找原因,请有这方面经验的同仁们给点意见,在此先谢过了。
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四个都偏高?
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angel-sd
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对,四个指标都偏高,但是标样却没问题,想不明白
老兵
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问题可能出在不同标样的基体的干扰、系统误差和主观因素上。首先未知的能力验证土壤样品可能与你自控样的基体和浓度水平相差较大,或存在干扰物;其次你的GSS标样出自同一个地矿部门,而未知的能力验证土壤样品可能来自其他部门;再次你的GSS标样作为已知自控样,往往自觉不自觉地会往已知值去靠或挑数据。
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2013/5/4 23:28:29 Last edit by wangliqian
angel-sd
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可是我做了两次,第一次带了GSS-2和GSS-23,样品做了3个平行,结果,因为两个质控样的铜,镍结果都接近标准值的下限,而且样品中的铬三个结果分别为71,76,77感觉平行性不是很好,才做的第二次,结果第二次的三个质控样自认结果满意,所以相信第二次的结果。对样品而言,两次的结果相差有些大,而从审核的结果看,第一次的结果都很符合,尤其是铬,竟然是认为平行性不好的71更接近,还得声明:两次实验都是用同样的仪器消解,同样的仪器检测,同样的标准曲线,同样的分析线。所以现在直接是一头雾水,找不出原因。
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angel-sd
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原文由 angel-sd(angel-sd) 发表:
那你们最后找出具体原因没有
我这个还诡异,是锌和铜,分析出来以后铜结果没有问题,锌检出来完全不一样,最后的结论是分析过程中锌被污染了。
angel-sd
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        第一次       
               
审核中位值    70.5    26.4    32.9    69.2
    铬    铜    镍    锌
1#    71.8    26.6    33.1    70.0
2#    76.3    26.3    33.7    71.4
3#    77.3    27.2    35.1    72.4
AV    75.1     26.7     34.0     71.3
               
               
               
               
    铬    铜    镍    锌
    47±4    16.3±0.9    19.4±1.3    42±3
GSS-2    46.3    15.3    17.8    39
    48.5    15.6    18.6    40.1
AVG    47.4    15.5    18.2    39.6
               
               
    铬    铜    镍    锌
REF    82±4    32±1    38±1    97±3
GSS-23    84.9    33.4    38.2    98.8
    84.1    33.1    37.7     99
AV    84.5    33.3    38.0    98.9
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        第二次       
               
审核中位值    70.5    26.4    32.9    69.2
    铬    铜    镍    锌
1#    80.3    31.6    40.0     79.1
2#    79.5    31.2    37.5     76.5
3#    80.5    31.6    38.0     77.8
4#    78.2    31.2    38.5     77.5
5#    75.9    32.0     37.8    78.2
AV    78.9     31.5     38.4     77.8
SD    1.895     0.335     0.986     0.952
RSD    2.40     1.06     2.57     1.22
               
               
    铬    铜    镍    锌
REF    47±4    16.3±0.9    19.4±1.3    42±3
GSS-2    47.3    15.8    18.5    40.2
    48.3    15.8    19.2    41.7
AVG    47.8    15.8    18.9    41.0
               
    铬    铜    镍    锌
REF    82±4    32±1    38±1    97±3
GSS-23    87.4    33.2    38.9    97.4
    85.4    31.3    38.0     95.5
AV    86.4    32.3    38.5    96.5
               
    铬    铜    镍    锌
REF    68±6    24.3±1.2    31.5±1.8    68±4
GSS-8    66.3    24.9    32    68.5
    68.3    24.6    33.3    68.4
               
AV    67.3     24.8     32.7     68.5
               
               
angel-sd
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请各位专家同仁们分析一下我的实验数据,帮忙找找原因,先谢谢大家了。
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