实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8042599今日发帖：444 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
直读光谱
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【分享】控样的校正方式及控制范围

浏览0 回复18 电梯直达
chemchenxj
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2013/05/07 19:33:09 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近有几个版友都在问关于控样校正的问题，所以整理了以下内容

控样又叫内控样，据说是中国人先使用的，国外一般是叫类型标准化样品（Type Standardization Samples或Type Standard Samples），主要用于校正分析样品与校准标样之间由于组织结构和化学组成不一致引起的分析结果的偏差，也可以消除第三元素的影响。它与用于过程控制的监控样品（Control Samples）是不一样的。

控样的基本要求：
控样元素含量应位于校准曲线含量范围之内，并尽可能与分析样品的化学成分含量接近；
控样应与分析样品有相同或相近的组织结构和生产冶炼工艺；
控样含量应经化学法或其他可靠的分析方法定值准确可靠、成分分布均匀、质量上无气孔、砂眼、裂纹、夹杂等物理缺陷，并有足够储量。

如果条件允许，最好是自己制备、准确定值后使用，不仅节省成本，而且与自己的分析条件更一致，分析结果更可靠；
如果条件不允许，去购买合适的控样也可以。
（其实制作控样还是很麻烦的，在此不赘述）

使用控样校准，需保证仪器的工作曲线正常，一般是在曲线全局标准化后进行控样校正，如果曲线标准化系数变动了，控样校正的系数也需要重新计算的，还好，现在的很多软件都考虑到了这个问题。

在使用控样校正时还有以高带低的原则，比如你要分析含量为1.3%的元素，恰巧有浓度分别为1.5%和1.1%的两块控样，浓度都相差0.2%，此时使用1.5%的那块控样更合适。

控样的校正方式与控制范围
控样校正有加法校正（Translational）和乘法校正（Rotational）两种。如果控样的浓度合适，选择哪种校正方式没多大的区别，可实际上如何选择校正方式让许多人纠结，记得有人在论坛中说过，浓度在0.1%以上的用加法，浓度在0.1%以下的用乘法，有人赞同，也有人反对，如何选择校正方式，还是没有一个权威的结论

此外，还有一个问题是关于控样的控制范围，控样元素的含量与分析样品之间或多或少存在一定的差异，对于那些各元素浓度范围窄的牌号就省事些，比如45#钢，C含量范围0.42%-0.50%，选择碳含量0.45%同类型的控样肯定没问题。可对于有些样品，比如ADC12牌号的铝合金，Cu要求1.5%-3.5%，如果控样的Cu含量是1.6%，用这个控样来控制Cu含量为3.4%、同样为ADC12牌号的试样就有些不合适了。

很多人用控样结果出现错误，是由于控样的控制范围未应用好。正巧，我这几天无意中看到了张增坤老师写的一篇文章，上面提到了控样的校正方式及控制范围，我觉得这个经验总结挺实用的，贴出来供大家讨论


控样的校正方式及控制范围

元素含量校正方式控制范围
0.0001-0.005乘法100%
0.005-0.01乘法70%
0.01-0.1加法±0.01
0.1-0.5加法±0.1
0.5-1.0加法±0.15
1.0-3.0加法±0.20
3.0-5.0加法±0.30
5.0-10.0加法±0.50
10.0-20.0加法±1.0
20.0-50.0加法±3.0
该帖子作者被版主 mlb2003加 5积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
沧海青城
lgt228
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/5/7 21:22:39 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个总结很有用啊，不错，顺便说下ADC12铝合金的那个，个人觉得采用极限分析是靠谱的，也就是说，如果铝合金是买的成品的话，按标准是1.5-3.5，那么采用1.6的标样进行类标控制是可行的，因为可以防止超差啊；再者如果是自行配制合金，那就用你通常配制比例来选标样，如常配2.0-2.3，那选2.1就是合适的。但铝合金标样建议还是购买标样，自行做的元素偏析是很严重的，会导致结果不准确
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
干好直读
zhltyj
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/5/7 21:33:26 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很不错，先收藏了，0.01-0.1用加法和乘法区别有多大呢？有实际计算比较试验过么？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
沧海青城
lgt228
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/5/8 21:22:47 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 干好直读(zhltyj) 发表:
很不错，先收藏了，0.01-0.1用加法和乘法区别有多大呢？有实际计算比较试验过么？
0.01-0.1如果用加法就有可能出现负数了
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
king95509
king95509
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/5/8 22:05:41 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般外购的控样都是经过轧制的，密度要比对应的产品密实一些。产品一般是炉中直接取样，相对来说状态疏松。用外购的控样做校正，感觉激发强度要相对高一点，但是高多少还没有仔细研究过。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
wccd
wccd
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/5/9 11:36:41 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
控样的价格高吗？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
老头
shguan
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/5/9 12:19:37 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
张增坤  是不是广州商检局的？

如果是，那下面的校正数学模型和范围可能是他在他的仪器上摸索出来的。决不能推广。也就是说我对这个校正的数学模型和范围有异议。

不过前面的论述很好。要再学习学习了。

其实外国人不是用中国的《类型标准》这个名字，国标就叫控样！！这是一些开始不太了解国内情况的洋公司的中国工程师查字典出来的名字。他们当时不知道中国已经有了控样这个词，也没有搞清楚什么是控样，还以为typeSTD是外国人发明的呢，就查字典找到了个类型和标准，就用上了。就像激光这个单词一样，那些洋公司的中国人不懂什么是激光，就直接翻译成莱塞了。等他们懂了也就这样了。老头
赞贴
1
收藏
0
拍砖
0
举报
2013/5/9 12:31:27 Last edit by shguan
chemchenxj
chemchenxj
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/5/9 14:16:47 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老头(shguan) 发表:
张增坤  是不是广州商检局的？

如果是，那下面的校正数学模型和范围可能是他在他的仪器上摸索出来的。决不能推广。也就是说我对这个校正的数学模型和范围有异议。

不过前面的论述很好。要再学习学习了。

其实外国人不是用中国的《类型标准》这个名字，国标就叫控样！！这是一些开始不太了解国内情况的洋公司的中国工程师查字典出来的名字。他们当时不知道中国已经有了控样这个词，也没有搞清楚什么是控样，还以为typeSTD是外国人发明的呢，就查字典找到了个类型和标准，就用上了。就像激光这个单词一样，那些洋公司的中国人不懂什么是激光，就直接翻译成莱塞了。等他们懂了也就这样了。老头


此人非彼人啊，我看的那个文献署名是石家庄创谱科技有限公司的张增坤，他们是专业研制冶金标样的，对冶金标样的研究挺深的。
至于是选择加法还是乘法校正方式，我觉得只要真正弄懂了控样校正的原理，可以根据实际情况灵活使用的，没必要限定一个范围只能用一种方式。含量低的用乘法校正也是为了避免差错，对初级用户来说，给出推荐的校正方式还是很受欢迎的。

文献中推荐的控制范围，这本身就是一个经验总结，可以根据实际情况灵活使用，文献中给的这个思路是非常有借鉴意义的
赞贴
1
收藏
0
拍砖
0
举报
2013/5/9 14:31:21 Last edit by chemchenxj
chemchenxj
chemchenxj
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/5/9 14:22:54 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wccd(wccd) 发表:

控样的价格高吗？


价格也是根据市场情况来定的
那些比较常用的控样，由于使用的人多，需求量大，价格很便宜的，两三百就能买到一块
那些特殊的控样，可能卖到两千多，甚至更贵的
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
chemchenxj
chemchenxj
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/5/9 14:34:40 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 king95509(king95509) 发表:

一般外购的控样都是经过轧制的，密度要比对应的产品密实一些。产品一般是炉中直接取样，相对来说状态疏松。用外购的控样做校正，感觉激发强度要相对高一点，但是高多少还没有仔细研究过。


如果不嫌麻烦的话，还是自己做控样更适合啊
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
king95509
king95509
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/5/9 15:11:50 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chemchenxj(chemchenxj) 发表:
原文由 king95509(king95509) 发表:

一般外购的控样都是经过轧制的，密度要比对应的产品密实一些。产品一般是炉中直接取样，相对来说状态疏松。用外购的控样做校正，感觉激发强度要相对高一点，但是高多少还没有仔细研究过。


如果不嫌麻烦的话，还是自己做控样更适合啊


样品均匀性和控制物理缺陷是制作控样的两个难题，我们一般用的是做性能拉棒的原材料车去氧化皮切成几段，在上下表面检验均匀性后，选取数据好的其中一块定值后做控样的。只不过这样的控样做出来比较细，一般有30cm左右，用的也快。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 控样的校正方式及控制范围
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁