主题：【求助】土壤Pb、Cd含量测定若干问题

原文由 815121yqxx(815121yqxx) 发表:

原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:

原文由 wnnzl(wnnzl) 发表:
你这么一说，前段时间我在ICE3500的机子上貌似做土壤Cd也不理想，因为条件都是从M6上移植过来的，没加基改，直接300-900的灰化-原子化，给个样品图吧，大家来讨论一下吧，怎么了？？！！绿：背景，蓝：总的，红：校正后的

看起来有些拖尾，而且出峰时间有点靠前。我是500-1500，基改与楼主相同

yang老师也是热电机器、普通管么？还有这个出峰时间的影响条件是什么，我观察了下基本是0.5S后

原文由 yubo1107(yubo1107) 发表:
样品处理：硝酸-高氯酸-氢氟酸湿法消解，最高温度180（未开盖），开盖后最高温度160为赶酸阶段，至黏稠后加两次1ml水赶至不流动，0.2%硝酸定容。华北平原标准物质平行4份，试样空白2份。

国标GB/T 17141-1997中采用的是盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解，可以不用加盐酸的吗？我们刚好也遇到土壤方面的问题，目前我们用的是硝酸-双氧水微波消解，消解完后有不溶的沉淀，待澄清后上火焰测定的。就是担心沉淀对测定的影响，想试试湿法消解

原文由 815121yqxx(815121yqxx) 发表:

原文由 wnnzl(wnnzl) 发表:

即使用微波消解，高氯酸可用双氧水代替，其它酸还是一个少不了

为了增大氧化性，可以在硝酸-氢氟酸-高氯酸体系中加入双氧水吗，有没有这么尝试过的

还有，之前你说的测土壤Cd不理想，有标物随行吗，最后如何处理的呢？方便告知不

原文由 815121yqxx(815121yqxx) 发表:

原文由 yubo1107(yubo1107) 发表:
样品处理：硝酸-高氯酸-氢氟酸湿法消解，最高温度180（未开盖），开盖后最高温度160为赶酸阶段，至黏稠后加两次1ml水赶至不流动，0.2%硝酸定容。华北平原标准物质平行4份，试样空白2份。

国标GB/T 17141-1997中采用的是盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解，可以不用加盐酸的吗？我们刚好也遇到土壤方面的问题，目前我们用的是硝酸-双氧水微波消解，消解完后有不溶的沉淀，待澄清后上火焰测定的。就是担心沉淀对测定的影响，想试试湿法消解

土样的话还是要加些氢氟酸的，或者王水也差不多，另外个人认为有些沉淀不必过滤，吸取时不要插到底即可

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原文由 yubo1107(yubo1107) 发表:
样品处理：硝酸-高氯酸-氢氟酸湿法消解，最高温度180（未开盖），开盖后最高温度160为赶酸阶段，至黏稠后加两次1ml水赶至不流动，0.2%硝酸定容。华北平原标准物质平行4份，试样空白2份。

国标GB/T 17141-1997中采用的是盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解，可以不用加盐酸的吗？我们刚好也遇到土壤方面的问题，目前我们用的是硝酸-双氧水微波消解，消解完后有不溶的沉淀，待澄清后上火焰测定的。就是担心沉淀对测定的影响，想试试湿法消解

土样的话还是要加些氢氟酸的，或者王水也差不多，另外个人认为有些沉淀不必过滤，吸取时不要插到底即可

我们微波消解后用火焰测土壤标样GBW07429中铅、铜，结果都在真值范围内。但是如果碰到含量低的土壤就要用湿法消解增大称样量，提高铅的灵敏度，正在摸索湿法消解土壤中，好像高氯酸没赶干净对铅的火焰也有影响

原文由 815121yqxx(815121yqxx) 发表:

原文由 狼牛牛(lang2899) 发表:

这样吧 你用你的测试液也就是样品溶液来优化一下峰型再说吧 工程师告诉我这么干 可是俺没去做 哈哈 用样品溶液来优化出一个最佳升温程序

自动优化确实费时，而且峰形好就能保证吸光度及最后结果准确么？我的数据告诉我不一定

原文由 zhushan(zhushan) 发表:

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原文由 狼牛牛(lang2899) 发表:

这样吧 你用你的测试液也就是样品溶液来优化一下峰型再说吧 工程师告诉我这么干 可是俺没去做 哈哈 用样品溶液来优化出一个最佳升温程序

自动优化确实费时，而且峰形好就能保证吸光度及最后结果准确么？我的数据告诉我不一定

3500有自动优化功能么？没注意到啊