主题:【讨论】仅用TLD探头时,什么样品适合减速呢?

浏览0 回复29 电梯直达
天黑请闭眼
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最近TEM挂了,只能拿FESEM解解闷,做了几个样品。

纯属打酱油的俺,发现有这么几个样品不是很适合用TLD减速:

1. 金属颗粒负载到氧化钛,在2 mm工作距离 1kV减速2.4 kV时,信号还不如直接用TLD的1kV强。

2. 金属纳米颗粒,在类似条件下操作,觉得还是不减速信噪比高。

那么简单想了想:无CBS探头时,减速是为了在尽量用低着陆电压的情况下增加二次电子的产率,那么就是说二次电子的产率高的样品,就无需此道工序。金属颗粒和半导体材料应该属于这类材料。

也做过氧化硅和氧化硅介孔材料,类似于asahi42处理的电池膜,必须减速或者超低电压,氧化硅应该属于二次电子产率比较弱的样品。

那么有没有什么资料列举或者分类列出材料的二次电子产率呢?

顺道问一下:减速模式时,发现本来平整的颗粒表面比不减速的时候要有倾斜的感觉,是不是说用减速时,最好用导电胶粘结牢样品,否则样品台上的电场容易使颗粒样品发生翻转?对于粒径的测算,我简单比较了一下,也有一些影响-总体比不减速偏小,这个是不是也跟减速场的施加有关?

问题有点糙,还望高手海涵,顺道砸来点建议吧。谢谢!
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蓝莓口香糖
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二次电子产率跟初始加速电压没关系,只跟着陆电压有关,如果减速后是1kV,那和不减速的1kV的激发作用一样。但是减速场本身有捕捉信号的作用,所以同样是1kV的电压,减速模式下TLD的信号应该比不减速时强才比较合理。
减速的作用不是优化二次电子产率,而是在保持电子束良好会聚的情况下减小电子的穿透深度,得到更接近表面的信息。
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原文由 蓝莓口香糖(drizzlemiao) 发表:
二次电子产率跟初始加速电压没关系,只跟着陆电压有关,如果减速后是1kV,那和不减速的1kV的激发作用一样。但是减速场本身有捕捉信号的作用,所以同样是1kV的电压,减速模式下TLD的信号应该比不减速时强才比较合理。
减速的作用不是优化二次电子产率,而是在保持电子束良好会聚的情况下减小电子的穿透深度,得到更接近表面的信息。


谢谢老大指点。不过我的确观察到如上结果,所以才开始想是不跟材料有关。

后面这句话是不是说,如果做得是纳米粒子,减速减少了电子的穿透深度,从而使纳米粒子的表观粒径减少了?
linzq
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原文由 天黑请闭眼(shxie) 发表:
原文由 蓝莓口香糖(drizzlemiao) 发表:
二次电子产率跟初始加速电压没关系,只跟着陆电压有关,如果减速后是1kV,那和不减速的1kV的激发作用一样。但是减速场本身有捕捉信号的作用,所以同样是1kV的电压,减速模式下TLD的信号应该比不减速时强才比较合理。
减速的作用不是优化二次电子产率,而是在保持电子束良好会聚的情况下减小电子的穿透深度,得到更接近表面的信息。


谢谢老大指点。不过我的确观察到如上结果,所以才开始想是不跟材料有关。

后面这句话是不是说,如果做得是纳米粒子,减速减少了电子的穿透深度,从而使纳米粒子的表观粒径减少了?


减速使得纳米粒子直径变小还不能这样说,还有穿透深度和减速的关系也还是要再体会。不过蓝莓提出这个概念,还是给我们以启发。我们可以再体会再思考先不要匆忙的下结论。
蓝莓口香糖
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如果样品分散得很稀疏,背底材料的信号对图片的信噪比有影响。减速场捕捉样品信号的时候当然也会捕捉到背底材料的信号。如果样品很密集,看不到背底,那就不用考虑这个因素。不过,我观察还是打开减速场后图像会变亮不少。
穿透深度不至于影响粒径测量。恐怕图像畸变的影响更大。预览和拍照切换的时候经常能看到图像变形。
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原文由 蓝莓口香糖(drizzlemiao) 发表:
如果样品分散得很稀疏,背底材料的信号对图片的信噪比有影响。减速场捕捉样品信号的时候当然也会捕捉到背底材料的信号。如果样品很密集,看不到背底,那就不用考虑这个因素。不过,我观察还是打开减速场后图像会变亮不少。
穿透深度不至于影响粒径测量。恐怕图像畸变的影响更大。预览和拍照切换的时候经常能看到图像变形。


你用JEOL的减速,是不是和FEI的减速方式不同呢?如果是,会不会因此而有不同的表现?
蓝莓口香糖
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减速方式应该是类似的,都是在样品台和物镜之间加一个反向电压。但是物镜内的探头技术可能不同。但是我觉得有没有减速场,影响的只是入口处的信号量,进入物镜后经历的过程都一样。所以,如果减速方式类似,效果应该也类似。
asahi42
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对于FEI的TLD探头,用下来有这么两个感觉:第一,开启减速不能够增加二次电子的产率,但是会增加二次电子的流失率;第二,正因为开了减速会使一部分二次电子流失,因此对于有荷电的样品,开了减速会使结构更清楚,因为二次电子是跟着荷电走的。因此天黑老师1号和2号样品觉得信噪比下降是第一个原因作祟,而电池膜和介孔二氧化硅能够看得更清楚则是托了第二个原因的福。

仪器网上林老师曾经贴出一篇Yinghong-Lin博士的文章,对不同材料在不同着陆电压下的二次电子产率有专门的研究,我找找,找不到了就问林老师再去要~

顺道回答一下:您的颗粒有多大?因为减速场是贴着样品表面走的,因此您感觉的倾斜可能是到了边界以后由于电场线密度不均匀照成的图像畸变?

回复到一半,发现蓝莓出现了~减速场最基本的功能的确如蓝莓所说,但是如何蓝莓的“捕捉信号作用”,确切一点是处理减速场对二次电子的加速作用,有时候能够成为图像是否合格的关键因素。
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原文由 蓝莓口香糖(drizzlemiao) 发表:
减速方式应该是类似的,都是在样品台和物镜之间加一个反向电压。但是物镜内的探头技术可能不同。但是我觉得有没有减速场,影响的只是入口处的信号量,进入物镜后经历的过程都一样。所以,如果减速方式类似,效果应该也类似。


可能真的是探头技术有很大的不同,我今天刚做过的这个样品就明显打击了我使用减速的积极性..........不知道是否能调节TLD探头相关参数,来增加二次电子的收集率。
天黑请闭眼
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原文由 asahi42(asahi42) 发表:
对于FEI的TLD探头,用下来有这么两个感觉:第一,开启减速不能够增加二次电子的产率,但是会增加二次电子的流失率;第二,正因为开了减速会使一部分二次电子流失,因此对于有荷电的样品,开了减速会使结构更清楚,因为二次电子是跟着荷电走的。因此天黑老师1号和2号样品觉得信噪比下降是第一个原因作祟,而电池膜和介孔二氧化硅能够看得更清楚则是托了第二个原因的福。

仪器网上林老师曾经贴出一篇Yinghong-Lin博士的文章,对不同材料在不同着陆电压下的二次电子产率有专门的研究,我找找,找不到了就问林老师再去要~

顺道回答一下:您的颗粒有多大?因为减速场是贴着样品表面走的,因此您感觉的倾斜可能是到了边界以后由于电场线密度不均匀照成的图像畸变?

回复到一半,发现蓝莓出现了~减速场最基本的功能的确如蓝莓所说,但是如何蓝莓的“捕捉信号作用”,确切一点是处理减速场对二次电子的加速作用,有时候能够成为图像是否合格的关键因素。


看来我的观察没错,不过这也说明不同材料的确在减速模式下的响应不同,如果有这方面的文章就好了。我去找找那边著名的SEM和能谱的书吧。林老师推荐的文章等着学习。

我的氧化钛颗粒在10纳米左右。你说的电场线密度不均匀有何方法可以克服呢?是不是加了背散射探头,增加了样品台与物镜之间的“联络”面积,能使电场更均匀呢?物理很差,不知道是不是谬之千里了?
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