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气相色谱（GC）
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主题：【求助】十分困惑：顶空7697你老了吗？

浏览0 回复25 电梯直达
iamyangdoctor
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发表于：2013/05/09 10:07:05 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器条件：

GC循环时间66min.

水作溶剂，顶空平衡105℃, 45 min

瓶加压参数: 50 ml/min 氮气，加压至15 psi，压力平衡0.5 min.

定量环填充：缺省值（瓶压以20 psi/min的速度，由15psi降低至10 psi，平衡0.05 min）



你刚来时候，不是干得挺好的吗？峰面积RSD很棒啊，我很满意。现在怎么这样啊，干活还不到两年啊，4瓶峰面积100，然后3瓶80，又四瓶100，周而复始，你在唱歌吗？病了你说话，别扛着，好不好？
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2013/5/9 16:09:41 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用的时间长了要好好清洗维护了。仪器贵在保养啊。
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aune001
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2013/5/9 20:22:30 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
虽说7697的内部管路都是去活处理的，但是永久了还是会有吸附的。用丙酮，蒸馏水还有空气在高温下多洗洗看看
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symmacros
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2013/5/9 22:24:53 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
水作溶剂，顶空平衡105℃，是不是105度有点高了呢？
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iamyangdoctor
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2013/5/10 8:13:22 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
水作溶剂，顶空平衡105℃，是不是105度有点高了呢？


是比较高，但不应该重复性如此，肯定有未查明说不清的原因。所以想让大家给我解答下，消除困惑。如果80℃平衡，7697还是很强劲的。
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iamyangdoctor
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2013/5/10 8:18:25 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 aune001(aune001) 发表:
虽说7697的内部管路都是去活处理的，但是永久了还是会有吸附的。用丙酮，蒸馏水还有空气在高温下多洗洗看看


现在80度平衡时峰面积RSD没问题，很好，就105度不行。以前新仪器105度条件也是没问题的。这是我困惑所在，我渴求合理解答。
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qqqid
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2013/5/10 8:54:14 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检查一下105度时平衡温度有没有波动。六通阀、定量管的温度也检查一下。
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iamyangdoctor
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2013/5/10 11:03:01 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qqqid(qqqid) 发表:
检查一下105度时平衡温度有没有波动。六通阀、定量管的温度也检查一下。


是应该查查。没温度探针，得买一下了。
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iamyangdoctor
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2013/5/10 11:33:47 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 iamyangdoctor(iamyangdoctor) 发表:
原文由 qqqid(qqqid) 发表:
检查一下105度时平衡温度有没有波动。六通阀、定量管的温度也检查一下。


是应该查查。没温度探针，得买一下了。


我这情况，即使是这些温度波动问题，也不好操作，难道要连续12小时监测各部位温度，毕竟是好5-6瓶，坏2-3瓶周而复始？感觉不太可能吧。
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aune001
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2013/5/10 21:37:01 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 iamyangdoctor(iamyangdoctor) 发表:
原文由 aune001(aune001) 发表:
虽说7697的内部管路都是去活处理的，但是永久了还是会有吸附的。用丙酮，蒸馏水还有空气在高温下多洗洗看看


现在80度平衡时峰面积RSD没问题，很好，就105度不行。以前新仪器105度条件也是没问题的。这是我困惑所在，我渴求合理解答。


我也遇到过类似的问题，不过是在7694E上遇到的，到7697A上就好了。可以给LZ提过个实验的方法，现在沸水浴中吧顶空瓶加热，然后进样，目的就是为了减少把瓶子加热到105度需要的热量。如果这样重现性好了，那就表示是7697的加热模块可能功率有所降低了。如果还是不行，我们再想办法！
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guohua
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2013/5/11 22:20:13 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个条件有问题呀，很少会加热到溶剂沸点以上的，这样肯定会不稳定，你瓶内压力可能已经大于15psi了。
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2013/5/11 22:20:49 Last edit by guohua
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