主题：【求助】十分困惑：顶空7697你老了吗？

原文由 iamyangdoctor(iamyangdoctor) 发表:

原文由 guohua(guohua) 发表:
这个条件有问题呀，很少会加热到溶剂沸点以上的，这样肯定会不稳定，你瓶内压力可能已经大于15psi了。

是的，你说的我理解。还有一台7697，相同条件这一台重复性就好很多，能达到实验要求，平行进了12瓶，其中三乙胺rsd 9%，其余都5%以内。尚不确定是偶然一次结果好，再重复几次做会怎样。

两台7697顶空唯一差别就是，表现好那台用的频率相对少一些。外部气路连接都全一样。

原文由 lsyecspc(liushuyong) 发表:
传输线及定量环的温度设置是多少，应该比炉温依次高10摄氏度，另外，传输线与进样口的连接方式是直接连接还通过针连接的，如果直接连接，传输线接进样口的两通拆下来清洗一下，安装后最好自己加上点保温，注意要用耐热的，传输线温度在125摄氏度，到两通位置会急速降温造成样品凝结，重现性会出问题。

原文由 guohua(guohua) 发表:

原文由 iamyangdoctor(iamyangdoctor) 发表:

原文由 guohua(guohua) 发表:
这个条件有问题呀，很少会加热到溶剂沸点以上的，这样肯定会不稳定，你瓶内压力可能已经大于15psi了。

是的，你说的我理解。还有一台7697，相同条件这一台重复性就好很多，能达到实验要求，平行进了12瓶，其中三乙胺rsd 9%，其余都5%以内。尚不确定是偶然一次结果好，再重复几次做会怎样。

两台7697顶空唯一差别就是，表现好那台用的频率相对少一些。外部气路连接都全一样。

唉，何必要用到仪器性能的极致呢，这样即使现在能做出来，那以后呢

原文由 aune001(aune001) 发表:

原文由 iamyangdoctor(iamyangdoctor) 发表:

原文由 aune001(aune001) 发表:
虽说7697的内部管路都是去活处理的，但是永久了还是会有吸附的。用丙酮，蒸馏水还有空气在高温下多洗洗看看

现在80度平衡时峰面积RSD没问题，很好，就105度不行。以前新仪器105度条件也是没问题的。这是我困惑所在，我渴求合理解答。

我也遇到过类似的问题，不过是在7694E上遇到的，到7697A上就好了。可以给LZ提过个实验的方法，现在沸水浴中吧顶空瓶加热，然后进样，目的就是为了减少把瓶子加热到105度需要的热量。如果这样重现性好了，那就表示是7697的加热模块可能功率有所降低了。如果还是不行，我们再想办法！