主题:【讨论】湿法消化为什么空白值高?

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冰山
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原文由 jenny洁(v2698053) 发表:
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    请问各位老师,湿法消解的空白的Na怎么那么高1ppm左右了,我已经排除了酸和纯水的影响,玻璃器皿也重新处理过再进行消解,可是还是这么高,请教各位老师,还有什么可能会影响Na的值变高的?难道酸经过消解后Na的值就变高了?我也用同一空白做其他项目,其他项目的空白就没有什么影响!谢谢!


照此看来,你的Na空白高就有点邪门了。请介绍下你的空白制作过程及其使用的器皿,以及如何排除酸、纯水及玻璃器皿的影响?能的话把相关数据发上来让大家一起看看


      空白的制作:除了没有样品在300ml高脚烧杯,硝酸+高氯酸的加入量和消解样品的一样,消解过程也一样的。,最后定容是加入2.5mlGR的硝酸定容到50ml。最后上机Na的吸收值大约是0.1800左右,具体的数据需要整理一下才上传的了,最近比较忙,不好意思。

如何排除:我直接拿个干净的50ml容量瓶加入同样的硝酸用同样的纯水定容,最后上机几乎没什么Na。玻璃器皿我拿原本用过和新的重新处理配了新的酸液泡十几个小时,再冲洗好,按照上面的方法再制作空白,结果也跟上面的一样。

      老师,请问我这些做法可以吗?谢谢


如果不是试剂,也不是器皿,那就只能是操作过程污染,异物进入了。你的验证方法基本上可以的。

  你的试剂和器皿这样的好,那么你做好空白是很有希望的
jenny洁
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    请问各位老师,湿法消解的空白的Na怎么那么高1ppm左右了,我已经排除了酸和纯水的影响,玻璃器皿也重新处理过再进行消解,可是还是这么高,请教各位老师,还有什么可能会影响Na的值变高的?难道酸经过消解后Na的值就变高了?我也用同一空白做其他项目,其他项目的空白就没有什么影响!谢谢!


照此看来,你的Na空白高就有点邪门了。请介绍下你的空白制作过程及其使用的器皿,以及如何排除酸、纯水及玻璃器皿的影响?能的话把相关数据发上来让大家一起看看


      空白的制作:除了没有样品在300ml高脚烧杯,硝酸+高氯酸的加入量和消解样品的一样,消解过程也一样的。,最后定容是加入2.5mlGR的硝酸定容到50ml。最后上机Na的吸收值大约是0.1800左右,具体的数据需要整理一下才上传的了,最近比较忙,不好意思。

如何排除:我直接拿个干净的50ml容量瓶加入同样的硝酸用同样的纯水定容,最后上机几乎没什么Na。玻璃器皿我拿原本用过和新的重新处理配了新的酸液泡十几个小时,再冲洗好,按照上面的方法再制作空白,结果也跟上面的一样。

      老师,请问我这些做法可以吗?谢谢


如果不是试剂,也不是器皿,那就只能是操作过程污染,异物进入了。你的验证方法基本上可以的。

  你的试剂和器皿这样的好,那么你做好空白是很有希望的


  呵呵,现在能做的我都做了,还是这样子,都快崩溃了。
jenny洁
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    请问各位老师,湿法消解的空白的Na怎么那么高1ppm左右了,我已经排除了酸和纯水的影响,玻璃器皿也重新处理过再进行消解,可是还是这么高,请教各位老师,还有什么可能会影响Na的值变高的?难道酸经过消解后Na的值就变高了?我也用同一空白做其他项目,其他项目的空白就没有什么影响!谢谢!


照此看来,你的Na空白高就有点邪门了。请介绍下你的空白制作过程及其使用的器皿,以及如何排除酸、纯水及玻璃器皿的影响?能的话把相关数据发上来让大家一起看看


      空白的制作:除了没有样品在300ml高脚烧杯,硝酸+高氯酸的加入量和消解样品的一样,消解过程也一样的。,最后定容是加入2.5mlGR的硝酸定容到50ml。最后上机Na的吸收值大约是0.1800左右,具体的数据需要整理一下才上传的了,最近比较忙,不好意思。

如何排除:我直接拿个干净的50ml容量瓶加入同样的硝酸用同样的纯水定容,最后上机几乎没什么Na。玻璃器皿我拿原本用过和新的重新处理配了新的酸液泡十几个小时,再冲洗好,按照上面的方法再制作空白,结果也跟上面的一样。

      老师,请问我这些做法可以吗?谢谢


如果不是试剂,也不是器皿,那就只能是操作过程污染,异物进入了。你的验证方法基本上可以的。

  你的试剂和器皿这样的好,那么你做好空白是很有希望的


如果是有异物的话应该也不可能每次都有吧?
冰山
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    请问各位老师,湿法消解的空白的Na怎么那么高1ppm左右了,我已经排除了酸和纯水的影响,玻璃器皿也重新处理过再进行消解,可是还是这么高,请教各位老师,还有什么可能会影响Na的值变高的?难道酸经过消解后Na的值就变高了?我也用同一空白做其他项目,其他项目的空白就没有什么影响!谢谢!


照此看来,你的Na空白高就有点邪门了。请介绍下你的空白制作过程及其使用的器皿,以及如何排除酸、纯水及玻璃器皿的影响?能的话把相关数据发上来让大家一起看看


      空白的制作:除了没有样品在300ml高脚烧杯,硝酸+高氯酸的加入量和消解样品的一样,消解过程也一样的。,最后定容是加入2.5mlGR的硝酸定容到50ml。最后上机Na的吸收值大约是0.1800左右,具体的数据需要整理一下才上传的了,最近比较忙,不好意思。

如何排除:我直接拿个干净的50ml容量瓶加入同样的硝酸用同样的纯水定容,最后上机几乎没什么Na。玻璃器皿我拿原本用过和新的重新处理配了新的酸液泡十几个小时,再冲洗好,按照上面的方法再制作空白,结果也跟上面的一样。

      老师,请问我这些做法可以吗?谢谢


如果不是试剂,也不是器皿,那就只能是操作过程污染,异物进入了。你的验证方法基本上可以的。

  你的试剂和器皿这样的好,那么你做好空白是很有希望的


  呵呵,现在能做的我都做了,还是这样子,都快崩溃了。


试剂和器皿都没有,做出来的空白却有,不是太奇怪的事情吗?不要慌啊,仔细回想一下到底两者之间有什么差别?钠的确是比较容易污染的元素,大家都知道的
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