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气相色谱（GC）
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主题：【原创】有趣的图谱－－三种有机氯农药的交叉出峰

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zyl3367898
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发表于：2013/05/16 09:46:29 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
GC450气相，ECD检测器，检测器温度300度，进样口温度：260度，色谱柱：VF-1ms（30m×0.32mm×0.25um）；温度：80℃保持1min，以15℃速度上升到280℃,保持10.33min。标液：氰戊菊酯0.2ug/mL、氟氰戊菊酯0.5ug/mL、氟胺氰菊酯0.5ug/mL。出峰时间交叉重叠，各个出峰的图谱与3种混标的图谱见下图，我的问题是如何区分这三种有机氯？当样品中这三种有机氯都存在时，如何计算它的峰面积与浓度呢？



氰戊菊酯0.2ug/mL



氟胺氰菊酯0.5ug/mL



氟氰戊菊酯0.5ug/mL



三种有机氯混标出峰图，浓度见上面图谱。
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飘殇
zx08052109
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2013/5/16 12:34:02 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个的话要换柱子吧？或者是根据不重叠的峰进行判断？
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雨木霖
mickeylin
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2013/5/16 14:36:46 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这分离度。。。。很难做到很好的报数据。
保留时间太接近了定性不方便
是改升温程序好呢？还是换色谱柱好呢？
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xiaowang268
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2013/5/16 15:47:31 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
优化一下色谱条件吧
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xiaowang268
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2013/5/16 15:48:07 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是标准方法吗
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zyl3367898
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2013/5/16 16:17:08 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不是，是13种有机氯混标的程序升温，其它10种出的较好，但这三种不好，试过升温速率降慢，但它们仍然在同一时间出峰。
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安平
byron1111
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2013/5/16 18:51:33 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分离才能定量。

    降温降低流速实验。


    或者换色谱柱为好。
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尘
fjh26
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2013/5/16 18:56:34 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个几乎都没分开诶，要是浓度大一点不都分不清了嘛
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支点
zhx_fs_ln
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2013/5/18 15:22:33 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个没做过，但是能问一下，为什么每个组分都有多于一个的峰，是异构体还是本身就是多组分还是被测物分解了？
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zyl3367898
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2013/5/19 20:04:26 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是同位异构体。
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suda2009
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2013/5/19 21:56:31 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
浓度这么低，你的后面2个峰的分离度都没有达到要求，所以你这个测试方法明显是不行的，建议换个柱子吧用聚硅氧烷柱子（非极性）或者MPEG(强极性柱子)分别试试，我觉得这两个柱子，是所有色谱工作都都应该有的。
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