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主题：【讨论】微波消解矿石类样品最后的效果

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旷世小奇才

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发表于：2013/05/16 09:52:05 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最近接手一批矿石样品，包括铬矿石、镍矿石、铁矿石，消解完会有黑色沉淀，是怎么回事，有做过类似样品的吗？

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2013/5/17 10:53:21 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

曾经有人跟我说过做某些中药材消解的时候会有黑色的残留，只加硝酸或者是硝酸盐酸都消不掉，不过他通过加硝酸和硫酸体系消解就没有这个现象了。不知道对你的样品有没有作用。。。

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2013/5/18 9:18:41 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yegeyigeren(yegeyigeren) 发表:

曾经有人跟我说过做某些中药材消解的时候会有黑色的残留，只加硝酸或者是硝酸盐酸都消不掉，不过他通过加硝酸和硫酸体系消解就没有这个现象了。不知道对你的样品有没有作用。。。

我加硫酸试过了，同样有黑色沉淀，估计是碳单质。

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monkey5

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2013/7/24 14:04:16 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个应该是你消解仪条件不够，温度压力低了

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旷世小奇才

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2013/7/24 14:08:11 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 monkey5(monkey5) 发表:

这个应该是你消解仪条件不够，温度压力低了

实验测过了，黑色物质不影响最终结果。不是消解不完全。

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qaqadd

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2013/7/29 14:22:35 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 monkey5(monkey5) 发表:

这个应该是你消解仪条件不够，温度压力低了

这个不是仪器条件不够，这个是没有加浓硫酸，楼上才是正解，碳残留。常规消解矿产品一般都有先加浓硫酸加热这个步骤，收尾用氢氟酸收尾去硅。

微波消解主要还是集中于中期，最主要的硝酸和盐酸两部分。

但矿石样品种类复杂，微波消解后是否要赶酸后补酸再加热，要看实测样品和操作人员经验。一般矿山检验人员，前处理基本功比一般实验室人员基本功扎实，道理就在于此。

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初晶古恒

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2013/7/29 15:33:48 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 qaqadd(qaqadd) 发表:
原文由 monkey5(monkey5) 发表:

这个应该是你消解仪条件不够，温度压力低了

这个不是仪器条件不够，这个是没有加浓硫酸，楼上才是正解，碳残留。常规消解矿产品一般都有先加浓硫酸加热这个步骤，收尾用氢氟酸收尾去硅。

微波消解主要还是集中于中期，最主要的硝酸和盐酸两部分。

但矿石样品种类复杂，微波消解后是否要赶酸后补酸再加热，要看实测样品和操作人员经验。一般矿山检验人员，前处理基本功比一般实验室人员基本功扎实，道理就在于此。

我碰到过几个原来属于地质系统的实验人员，前处理功底的确是很好的，前处理操作效率高，结果准确度高。听他们说刚去实验室的人，一年之内都不能出报告，先得天天测样，其中就夹杂着质控样。一年下来，这个人能力到底如何，把一年测样的数据拿出来一分析就知道了，只有通过这种筛选过程的人才有资格出报告。因为数据误差一个百分点，对一座矿山来说就是上千万上亿的金额啊。

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