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主题：【求助】微波萃取条件的选择

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发表于：2008/03/04 09:51:31 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

看了论坛相关的一些贴子,了解到大家所说的萃取温度的选择依据溶剂的沸点和被测物的分解温度来设定.
那么物质的分解与压力也有关系,如何确定分析物在一定压力下的分解温度,从而设定合适的萃取步骤?
请高手指点

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2008/3/5 18:12:30 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个问题还真没有考虑过，如果做的话，只能做一些实验设计，看看不同温度和压力下组分的回收率情况来确定了

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我在故我思

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2008/3/6 8:59:57 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主，你好！您说的应该是高温密闭微波萃取吧？一般的常压微波萃取是没有关系的。关于密闭微波萃取对目标物分解的问题，在《分析测试中的现代微波制样技术》(但德忠主编)一书中也有叙述，“在微波萃取中，萃取温度高于常规法50-60度，可能发生被萃取物分解的情况。用丙酮/环己烷（1:1）做萃取剂，在150度加热萃取15min后进行色谱测定，对六种有机氯残留、DDT和异荻氏剂有分解产物DDE、DDD及乙醛和甲酮异荻氏剂。但这些分解产物或分解物量小于美国EPA方法的误差允许值”-第67页。
补充：EPA方法中上述两种有机氯农药的降解率色谱法是要求低于15%，质谱要求低于20%。

个人认为在一般的微波萃取过程中，由于有机溶剂的沸点比较低，所以对目标物分解的影响不是很大。

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2008/3/26 15:18:47 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 hotdoglet 发表:
楼主，你好！您说的应该是高温密闭微波萃取吧？一般的常压微波萃取是没有关系的。关于密闭微波萃取对目标物分解的问题，在《分析测试中的现代微波制样技术》(但德忠主编)一书中也有叙述，“在微波萃取中，萃取温度高于常规法50-60度，可能发生被萃取物分解的情况。用丙酮/环己烷（1:1）做萃取剂，在150度加热萃取15min后进行色谱测定，对六种有机氯残留、DDT和异荻氏剂有分解产物DDE、DDD及乙醛和甲酮异荻氏剂。但这些分解产物或分解物量小于美国EPA方法的误差允许值”-第67页。
补充：EPA方法中上述两种有机氯农药的降解率色谱法是要求低于15%，质谱要求低于20%。

个人认为在一般的微波萃取过程中，由于有机溶剂的沸点比较低，所以对目标物分解的影响不是很大。

谢谢1
我再做做看!

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