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主题：【讨论】做阻燃剂效率与准确度

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jiangwibo
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发表于：2013/05/16 22:18:40 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
        现实中的实验室工作，面临纠结：怎样才能更快且又不失准度的完成阻燃剂样品测试呢？我们现在内部的方法用的是微波消解来萃取样品，比索式提取快多了，且可以实现小批量作业。但问题是：称样量0.3克左右，定溶25m上机l后，结合曲线1~10PPM，发现低浓度样品实测均偏高，因为低含量样品处理得到的溶液浓度在曲线最低点1PPM下，落在了曲线之外。如果调低曲线最低点浓度，对仪器要求却又更高，总维护仪器也耗时和精力。想和版友交流下前处理，对不同材质塑胶大家都有什么好的办法，能快速搞定这项测试。ABS类的，我准备尝试超声法，不知道萃取效率如何，望有经验的版友赐教。
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2013/5/17 8:48:55 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
PBB+PBDE测试吗？密闭容器超声就行。甲苯效果很好。
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千层峰
jxyan
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2013/5/17 10:01:51 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要保证消解中不漏气。
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steven
myoak
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2013/5/17 10:59:19 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
降低定容体积。
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jiangwibo
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2013/5/17 12:28:31 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 马克思的战友(qq469023950) 发表:
PBB+PBDE测试吗？密闭容器超声就行。甲苯效果很好。


不分材料吗？我们怕有些材料超声萃取率低呀，我们的产品主要是ABS料，这个会不会偏低呢
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jiangwibo
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2013/5/17 12:30:47 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 steven(myoak) 发表:
降低定容体积。


做微波消解你就知道了，没有12ML的溶液，几乎很难完全淹没滤纸包裹的样品。如果不用滤纸，OK，消解罐清洗就的费很大功夫，这样会降低工作效率呀
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jiangwibo
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2013/5/17 12:34:03 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 千层峰(jxyan) 发表
要保证消解中不漏气。


说的也是，我们也发现有的消解罐裙边密封不好，等试验做完，才发现消解罐里没溶液，只好重做。所以在做样的时候，如果感觉消解罐盖子密封不行，最好扩下盖子的裙边，增强密封性能。
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马克思的战友
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2013/5/17 17:26:47 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jiangwibo(jiangwibo) 发表:
原文由 马克思的战友(qq469023950) 发表:
PBB+PBDE测试吗？密闭容器超声就行。甲苯效果很好。


不分材料吗？我们怕有些材料超声萃取率低呀，我们的产品主要是ABS料，这个会不会偏低呢


ABS在甲苯中都分散了，效率很高
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jiangwibo
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2013/5/17 22:00:46 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 马克思的战友(qq469023950) 发表:
原文由 jiangwibo(jiangwibo) 发表:
原文由 马克思的战友(qq469023950) 发表:
PBB+PBDE测试吗？密闭容器超声就行。甲苯效果很好。


不分材料吗？我们怕有些材料超声萃取率低呀，我们的产品主要是ABS料，这个会不会偏低呢


ABS在甲苯中都分散了，效率很高


需要加热吗？有朋友建议加热水浴超声来做
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马克思的战友
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2013/5/18 16:08:39 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jiangwibo(jiangwibo) 发表:
原文由 马克思的战友(qq469023950) 发表:
原文由 jiangwibo(jiangwibo) 发表:
原文由 马克思的战友(qq469023950) 发表:
PBB+PBDE测试吗？密闭容器超声就行。甲苯效果很好。


不分材料吗？我们怕有些材料超声萃取率低呀，我们的产品主要是ABS料，这个会不会偏低呢


ABS在甲苯中都分散了，效率很高


需要加热吗？有朋友建议加热水浴超声来做


我们60度，甲苯，45kHz用索氏比对过了，没问题。
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蓝是那么的天
matt_zheng
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2013/5/18 19:16:03 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1～10的曲线不能定1一下的，超出线性下限结果都不准。
如果楼主小于1的样品很多，就配一条低浓度曲线，不多的话就用1单点订。
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