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透射电镜（TEM）

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主题：【讨论】一个关于TEM样品厚度和EDX定量分析的问题

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zrl1708

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发表于：2013/05/16 23:25:27 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

本人最近用JEOL 2100对样品（AZ91镁合金 Mg-9 wt%Al- 1 wt%Zn ）不同厚度的点打了edx （处理软件Inca），发现薄的地方（洞的边缘）打出来的Al含量比9 wt%都高，大概都是 12-15 wt%，但是稍厚一点的地方就趋于正常（在9wt% 左右）。对于哪些薄区域不准的edx结果，我改变厚度从50 nm试到了200 nm，发现都无法使它接近9 wt%的标准值。

小弟想请教各位大侠，这是为什么？为什么薄的地方打出来不准呢？还往大家赐教。

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2013/5/17 8:32:05 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

在同样的条件下，选择厚的区域，获得信号更多，理论上得到数据结果的可信度越大，这是由于样品厚的地方，在200kv的电压下，电子可以激发足够多你所需要的X射线，进入探头窗口的信号越多，那么取得平均值数据越可靠，如果样品非常的薄的话，在如此高的电压，大部分电子不是与原子层外的电子发生作用，而是直接穿过样品，使得窗口接收的信号很有限，数据的真实度就会大幅下降，当然增加计数率好像也能适当的改善，但是对于样品的损伤却是很严重的

所以在操作是，尽量选择同样或者相差不大的计数率，厚度适中即可，尽量避免选择非常的薄区域，不仅数据不可靠，对样品的损伤也是显而易见的，当然不是说太厚的地方就肯定好，太厚了，或者光束都透不过去的话，由于电子的多次作用会产生很多额外的信号

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2013/5/17 8:34:16 Last edit by coime

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2013/5/17 18:26:33 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 洪星二锅头(coime) 发表:
在同样的条件下，选择厚的区域，获得信号更多，理论上得到数据结果的可信度越大，这是由于样品厚的地方，在200kv的电压下，电子可以激发足够多你所需要的X射线，进入探头窗口的信号越多，那么取得平均值数据越可靠，如果样品非常的薄的话，在如此高的电压，大部分电子不是与原子层外的电子发生作用，而是直接穿过样品，使得窗口接收的信号很有限，数据的真实度就会大幅下降，当然增加计数率好像也能适当的改善，但是对于样品的损伤却是很严重的

所以在操作是，尽量选择同样或者相差不大的计数率，厚度适中即可，尽量避免选择非常的薄区域，不仅数据不可靠，对样品的损伤也是显而易见的，当然不是说太厚的地方就肯定好，太厚了，或者光束都透不过去的话，由于电子的多次作用会产生很多额外的信号

非常你的回答！但是我基本保证了都是相同的counts，都是2w+个counts，信号的量基本是一样的。曾经想过 k factor受样品厚度的影响的问题，但是我对一个固定的EDS定量结果设定不同的厚度值，发现厚度增加100nm，Al%只变化0.6%。但是不知道为什么在厚度相差不到200nm的两个地方打出来的EDS相差居然有5 wt%。我曾怀疑是否和样品的污染的有关，因为镁合金容易氧化，但是觉得Mg：Al的比例应该是确定的，除非有其他的含Al的杂质进入。

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