主题:【求助】如何半定量?

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zqg-1999
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请问含有待测元素S、Se、Cd的物质如何测烧失量?有谁做过?有烧失量的样品如何做半定量?
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sonne86400
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你的所做元素 是什么基材的呢? 你xrf要是有无标样定量分析软件 可以直接测试就可以哦
玉米馒头
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看你样品对烧失量的定义,温度和时间的规定,在规定温度下即便上述元素有损失也是应该的;
存在烧失量的样品也可以做半定量啊,构成烧失量的组分也挺复杂的,结晶水、碳酸根是常规波谱无法测定,而楼主所说的S、Se、Cd等元素则可以。在待测样品中含有第一类含量时,在半定量时需要进行归一化平衡,或由软件自动计算,或根据经验输入。
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白水山石
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这些元素应可以直接做的吧,测量时的温度不会达到对这些元素烧失的效果吧。
仗剑少年游
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应该确认一下元素存在的状态,部分情况下,如都是氧化物状态、都是碳酸盐状态,归一化后,可以通过归一化系数直接得出近似的烧失量。
否则就按照统一的尺度,一说950,一说1050,灼烧至恒重得出烧失量,
由于此时应该是氧化物状态,以氧化物计进行半定量分析(能确认硫是-2还是0还是+6么,前两种状态硫的含量会大幅度降低。)
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zhangjiancn
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我们采用的ARL仪器,配了uniquant无标样分析软件,采用该软件就可以解决这些问题。
zqg-1999
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原文由 仗剑少年游(yue_qiu) 发表:
应该确认一下元素存在的状态,部分情况下,如都是氧化物状态、都是碳酸盐状态,归一化后,可以通过归一化系数直接得出近似的烧失量。
否则就按照统一的尺度,一说950,一说1050,灼烧至恒重得出烧失量,

由于此时应该是氧化物状态,以氧化物计进行半定量分析(能确认硫是-2还是0还是+6么,前两种状态硫的含量会大幅度降低。)


为什么-2、0价态的硫含量会比+6价态的硫含量大幅度降低呢?另外,有消失量的样品如何半定量?我做一个碳酸镉样品的半定量,结果氧化镉含量高达88%,用的是帕纳科Axios-mAX.应该如何操作使得结果比较合理?
玉米馒头
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应该确认一下元素存在的状态,部分情况下,如都是氧化物状态、都是碳酸盐状态,归一化后,可以通过归一化系数直接得出近似的烧失量。
否则就按照统一的尺度,一说950,一说1050,灼烧至恒重得出烧失量,

由于此时应该是氧化物状态,以氧化物计进行半定量分析(能确认硫是-2还是0还是+6么,前两种状态硫的含量会大幅度降低。)


为什么-2、0价态的硫含量会比+6价态的硫含量大幅度降低呢?另外,有消失量的样品如何半定量?我做一个碳酸镉样品的半定量,结果氧化镉含量高达88%,用的是帕纳科Axios-mAX.应该如何操作使得结果比较合理?


是用半定量软件处理的么?可以在元素栏中选择增加化合物,添加CO2,选择作为平衡项,结果应该会更理性一些...

就帕纳科的软件而言,-2、0价态硫计算应该是差异的不大的,但如果误判硫的价态,而又强制归一化的话,结果可能有较大出入。至于硫的价态,一方面可以通过观察样品(物理性质方面),硫化物与单质硫含量较高的样品(矿物)黑色居多,而硫酸盐相关样品则不是,另一方面则是询问送样人,再或者自己动手以化学方法分析。
仗剑少年游
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应该确认一下元素存在的状态,部分情况下,如都是氧化物状态、都是碳酸盐状态,归一化后,可以通过归一化系数直接得出近似的烧失量。
否则就按照统一的尺度,一说950,一说1050,灼烧至恒重得出烧失量,

由于此时应该是氧化物状态,以氧化物计进行半定量分析(能确认硫是-2还是0还是+6么,前两种状态硫的含量会大幅度降低。)


为什么-2、0价态的硫含量会比+6价态的硫含量大幅度降低呢?另外,有消失量的样品如何半定量?我做一个碳酸镉样品的半定量,结果氧化镉含量高达88%,用的是帕纳科Axios-mAX.应该如何操作使得结果比较合理?


这个这个,我估计啊,我的想法是啊

S会以SO2的形式跑掉吧?

硫酸根的硫能保存住。

碳酸镉的半定量你试试结果以碳酸盐计(通常通过下拉菜单进行选择),然后结合归一化系数。

你氧化镉含量88%,那么剩下12%是什么?

最好把结果截个图发上来!
仗剑少年游
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原文由 zhangjiancn(zhangjiancn) 发表:

我们采用的ARL仪器,配了uniquant无标样分析软件,采用该软件就可以解决这些问题。


敢问大师用的是ARL XXXX?

UniQuant version XXXXX?
仗剑少年游
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请问含有待测元素S、Se、Cd的物质如何测烧失量?有谁做过?有烧失量的样品如何做半定量?


感觉是半导体行业的……
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