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主题：求助 高效液相色谱的内标法

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hubluebell
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发表于：2006/07/04 12:13:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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请教各位高手,我要用 HPLC内标法测定多环芳烃PAHs,那要用什么药品?
与外标法测定有什么区别?不胜感激!
推荐答案：瓢虫回复于2006/07/04
如果是紫外检测器的话，氘代内标不好用，因为两者保留时间接近，达不到色谱分离，如果有质谱检测器最好用氘代内标。
建议采用待测化合物的结构类似物为内标。
内标法的优点楼上已说得很清楚了！
补充答案：

凌云回复于2006/07/04

内标物其实自己找一个就行，我平时是这样找的：
1、这种物质在目标峰也就是样品峰附近没有杂质峰出现，不会对目标峰形成干扰；
2、和目标物质分离完全；
3、在保证1和2的基础上保留时间相差不大，不会一个是几分钟，一个是几十分钟。

Easy-Boy回复于2006/07/07

用气质好些。

lexmark回复于2006/07/07

我老板做PAHs N年了，在国外就做底泥中的PAHs
我天天做EPA 16中PAHs，SPE+HPLC，可能以后SPME,LPME吧，感觉还是HPLC做PAHS比较好，选择好合适的柱子，我们用过N个柱子对比过，现在是Vydac的PAHs专用柱子，基本16个PAHs，都分离很好。样品一般标准加入法定量。用的所有实际都是USA的，乙睛流动相，国内的试剂用过，效果不好。

junmyu回复于2006/08/01

zhangjianshile

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2006/7/4 12:18:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hubluebell 发表:
请教各位高手,我要用 HPLC内标法测定多环芳烃PAHs,那要用什么药品?
与外标法测定有什么区别?不胜感激!


用PAHs的氘代试剂做内标（如氘代菲）。内标法可以消除仪器和操作产生的误差，结果更为准确。
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瓢虫
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2006/7/4 12:41:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果是紫外检测器的话，氘代内标不好用，因为两者保留时间接近，达不到色谱分离，如果有质谱检测器最好用氘代内标。
建议采用待测化合物的结构类似物为内标。
内标法的优点楼上已说得很清楚了！
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凌云
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2006/7/4 17:36:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
内标物其实自己找一个就行，我平时是这样找的：
1、这种物质在目标峰也就是样品峰附近没有杂质峰出现，不会对目标峰形成干扰；
2、和目标物质分离完全；
3、在保证1和2的基础上保留时间相差不大，不会一个是几分钟，一个是几十分钟。
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hubluebell
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2006/7/6 20:08:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多谢各位指点！还想请问一下：测多环芳烃用气相和液相有什么区别？用哪一种方法会好一点?
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2006/7/7 7:38:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用气质好些。
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lexmark
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2006/7/7 16:31:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我老板做PAHs N年了，在国外就做底泥中的PAHs
我天天做EPA 16中PAHs，SPE+HPLC，可能以后SPME,LPME吧，感觉还是HPLC做PAHS比较好，选择好合适的柱子，我们用过N个柱子对比过，现在是Vydac的PAHs专用柱子，基本16个PAHs，都分离很好。样品一般标准加入法定量。用的所有实际都是USA的，乙睛流动相，国内的试剂用过，效果不好。
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orientdrug
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2006/7/7 18:41:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同意3楼，内标物找一个便宜点，紫外最大吸收比较接近的，还要保证与被测物质要有良好分离就可以。就像苯甲酸钠了，便宜而且好用！
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junmyu
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2006/8/1 13:18:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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xrchem
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2006/8/1 16:50:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同意3楼,不过还是觉得不怎么好
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2006/8/1 16:51:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同意3楼,不过还是觉得不怎么好
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