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主题：【求助】气质检测塑化剂谱图响应值与国标不对应

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发表于：2013/05/23 10:18:40 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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半年过去了，安捷伦工程师基本上每月来一次，终于解决了一部分问题，现将结果分享，希望能给苦逼的分析人带来些许帮助。

----------------------{我是分割线}---------------------------在这半年中我们的这台质谱主要存在两个问题，一个是之前我在帖子中说的，谱图响应值跟国标不对应（详情见前文），另一个问题是结果不稳定，今天测得结果第二天再测结果就会差好多。

经过工程师艰苦卓绝的努力，在双方都付出大量时间和经历的基础上，第一个问题终于解决，原因是离子源中垫片的尺寸小。如果你拆洗过离子源，应该知道其中有个中间有孔的金属垫片，如果你去安捷伦配件采购目录上查询的话会发现，这个孔有两个尺寸，分别是3mm和8mm，貌似离子源默认安装的都是3mm的，如果换成8mm，这个问题就能得到有效的解决，图谱跟国标也一样了，线性也好了，就像之前网友说的那样很轻松就能上999。（这里真是无力吐槽了，话说难道只有我们一家的质谱这样吗？你们别的实验室用的安捷伦质谱在测塑化剂时都没有遇到这个问题？？？）


但是由于第二个问题还没有解决，所以帖子暂时更新到这里，后续解决方案出来后我再告知大家。

----------------------{我是分割线}---------------------------

公司新上了一台气质用来检测塑化剂，我测得是15种的混标，发现每个物质的出峰时间跟国标都是对应的，但是响应值却差很多，在测10ppm时，各个峰的响应值跟国标上谱图的响应值还算凑合能对上，但是当测1ppm和0.5ppm浓度时，出峰时间越往后的峰，响应值衰减的越厉害，而且当浓度减小时，各个物质的峰面积并没有成比例减少，后来做重复性，发现做10ppm浓度，重复20针，DBP的峰面积从最大一千两百万到四百多万都有，但是做1ppm重复时，却一直在20多万左右，后来换了衬管隔垫针，割了柱子，都是工程师来给弄得，在做1ppm重复时，DBP的峰面积5针都在18万左右，但是进10ppm浓度的0.1微升，其峰面积却在近40万（前面所有操作默认进1微升），线性更别说了，也就一个9多，为了排除标液问题，从兄弟单位借了点标样，但是谱图跟人家做的不一样，还是出峰时间晚的物质峰面积衰减的厉害，售后说有可能有吸附，但是衬管什么的都按照工程师说的换了新的了，问题还是存在。只好求助大家了，不胜感激



上图是1ppm浓度的15种混标，做过全扫描，情况一样，所以选择的离子应该没问题，跟国标基本也是对应着。后来我减少一半进样量，进1ppm浓度的0.5微升，出来的峰面积并没有减少一半，大概是1ppm时的0.4左右，当时按照国标给的点做标曲，线性回归很差，但是前几个峰的二次回归却很好，不过就是有截距。

我一直认为仪器存在问题，不过售后来过三次，给我说没问题，他们做了14烷，我看线性在5ppm浓度时还挺好，但是加上10ppm的点，也就才0.995多而已。
该帖子作者被版主 千层峰加 2积分， 2经验，加分理由：欢迎发贴
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cai008
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2013/5/23 10:46:48 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是自动进样吗？进样针是10微升的吧。10微升的针，进样0.5微升或者更低时，很难控制准的。国标进样量是1微升吧。
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蓝是那么的天
matt_zheng
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2013/5/23 11:32:04 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好不要进什么0.1、0.5μl的，很不靠谱。
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2013/5/23 11:53:24 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 花开见我(cai008) 发表:
是自动进样吗？进样针是10微升的吧。10微升的针，进样0.5微升或者更低时，很难控制准的。国标进样量是1微升吧。


是自动进样，进样针是5微升， 最小进样好像是0.05微升吧，工程师在的时候为了防止我们自己配液错误，所以采用了改变进样量的方法来测不同浓度。
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2013/5/23 11:55:59 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
最好不要进什么0.1、0.5μl的，很不靠谱。


平时测定都是用1微升，也用容量瓶稀释过，采用0.5微升进样量是工程师给的方法。
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jiangwibo
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2013/5/23 12:55:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你那是新仪器，EM太干净，电压估计才八九百，电压过低，电离效果不达你的预期，再加上你还进1ul以下的量，响应值肯定不行了。建议你EM电压加个一两百，你进1ul的样，DINP和DIDP肯定OK的。问题是你前面的单峰像DBP,BBP,DEHP等溶液信号饱和，把电信号饱和的高浓度点直接干掉就可以了。弄个三四个九的，毫无压力。仪器使用时间长了，就不用再加电压了，它自己都上去了，那时候就稳定了。
该帖子作者被版主 fwonder加 2积分， 2经验，加分理由：找到问题关键所在
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jiangwibo
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2013/5/23 12:57:40 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是质谱（离子源等）系统太干净，EM电压低，纠正下。
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2013/5/23 14:33:08 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jiangwibo(jiangwibo) 发表:
你那是新仪器，EM太干净，电压估计才八九百，电压过低，电离效果不达你的预期，再加上你还进1ul以下的量，响应值肯定不行了。建议你EM电压加个一两百，你进1ul的样，DINP和DIDP肯定OK的。问题是你前面的单峰像DBP,BBP,DEHP等溶液信号饱和，把电信号饱和的高浓度点直接干掉就可以了。弄个三四个九的，毫无压力。仪器使用时间长了，就不用再加电压了，它自己都上去了，那时候就稳定了。


您说的电压低确实如此，自动调谐显示电压大概在八百多，后来工程师来的时候也在这点做了努力，当时是通过改变增益因子，使检测时电压达到一千一百多，响应值确实有所改善，但是做出来的谱图仍跟我贴上去的那个类似，前面高后面低，降低浓度后峰面积不成比例缩小，现在增益因子仍调回了一，电压却比以前有所提高，大概在一千多点吧，结果依旧。

您举例所说的溶液信号饱和是什么意思呢？刚接触仪器，不太明白如何把高浓度的点直接干掉，还望详细说明，谢谢。

响应值低是我所遇见的一个主要问题，另一个问题其实是谱图跟国标的不一致，国标中后面的峰虽然比较低，但是也没有像我这样低的这么离谱，国标图如下

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fwonder
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2013/5/23 15:39:13 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 357320847(357320847) 发表:
原文由 jiangwibo(jiangwibo) 发表:
你那是新仪器，EM太干净，电压估计才八九百，电压过低，电离效果不达你的预期，再加上你还进1ul以下的量，响应值肯定不行了。建议你EM电压加个一两百，你进1ul的样，DINP和DIDP肯定OK的。问题是你前面的单峰像DBP,BBP,DEHP等溶液信号饱和，把电信号饱和的高浓度点直接干掉就可以了。弄个三四个九的，毫无压力。仪器使用时间长了，就不用再加电压了，它自己都上去了，那时候就稳定了。


您说的电压低确实如此，自动调谐显示电压大概在八百多，后来工程师来的时候也在这点做了努力，当时是通过改变增益因子，使检测时电压达到一千一百多，响应值确实有所改善，但是做出来的谱图仍跟我贴上去的那个类似，前面高后面低，降低浓度后峰面积不成比例缩小，现在增益因子仍调回了一，电压却比以前有所提高，大概在一千多点吧，结果依旧。

您举例所说的溶液信号饱和是什么意思呢？刚接触仪器，不太明白如何把高浓度的点直接干掉，还望详细说明，谢谢。

响应值低是我所遇见的一个主要问题，另一个问题其实是谱图跟国标的不一致，国标中后面的峰虽然比较低，但是也没有像我这样低的这么离谱，国标图如下



按照上面版友说的加EM电压，也许就有改善了
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花开见我
cai008
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2013/5/23 15:51:26 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
能把你的调谐情况说说吗，是自动调谐？还是标准谱库调谐？这个也有影响的。
如果增加整体的电压，还是后面的响应低，那你可以单独对保留时间靠后的峰增加电压，提高响应。
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ujnxpd
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0.1、0.5μl可以吗
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