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主题：【讨论】ICP-MS 选用不同的同位素测得结果不同

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zadzad
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发表于：2013/05/24 09:26:07 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
利用ICP-MS测定元素铬时 在CCT 模式下 选用 52Cr和53Cr测得的结果相差很大 为何？别的元素也存在这样的问题 比如Sr87  88
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阶前尘
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2013/5/24 9:32:05 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
什么类型的样品啊，存在干扰！
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光哥
xsh1234567
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2013/5/24 9:44:41 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有个简便方法可以粗略判断是否干扰造成的，以Cr为例：
1、观察amu=52、53产生的信号，其比值是否和52Cr  53Cr的同位素丰度比值一致；
2、将溶液稀释适当的倍数，例如2倍、5倍，当然，要保证在检出限之上。如果稀释后的浓度与稀释前成该比例，那么基本可以判定没有干扰；但如果差距明显，那么应该就是有干扰了。（我个人以为，这个等效于：如有干扰，那么曲线无法成线性）
以上是我个人的看法，仅供您参考。
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2013/5/24 9:45:17 Last edit by xsh1234567
tuxlin
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2013/5/24 15:49:32 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
52Cr和53Cr如果相差很大的话，肯定有一个存在干扰。测Sr的话不要测Sr87，一是Rb也有87的同位素；另外样品中的Rb87放射性衰变形成Sr87，所以自然界的Sr87的丰度变化很大，一般都是测Sr88，含量特别高的样品可以选测低丰度的Sr86.
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fengzhongqiang
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2013/5/25 13:40:49 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还要加强学习啊
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nphfm2009
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2013/5/25 18:00:10 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Rb87会放射性衰变产生形成Sr87吗？为什么，如何衰变的？
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yahoocar
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2013/5/26 8:52:18 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1 样品      简单基质的样品，同位素之间的数据差异不会很大，但复杂基质的就很难说了，有可能存在干扰。做样品加标回收吧！哪个回收高就用哪个？如果选择硒元素，你会发现那几个同位素之间的数据差的更离谱！

2 仪器        做的质量校正吧！有可能是质量轴偏了。有一种情况非常罕见：样品Cr含量在交叉校正的临界点附近。一个同位素处于模拟计算模式，另外一个处于脉冲计算模式，结果有可能偏差大！
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yangchengh
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2013/5/26 10:00:26 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般在没有干扰的情况下，不管选用哪种同位素，得出的结果应该都是一样的，但是有干扰时，比如多原子离子干扰等就会造成结果不一样
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yangchengh
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2013/5/26 10:11:46 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 光哥(xsh1234567) 发表:
有个简便方法可以粗略判断是否干扰造成的，以Cr为例：
1、观察amu=52、53产生的信号，其比值是否和52Cr  53Cr的同位素丰度比值一致；
2、将溶液稀释适当的倍数，例如2倍、5倍，当然，要保证在检出限之上。如果稀释后的浓度与稀释前成该比例，那么基本可以判定没有干扰；但如果差距明显，那么应该就是有干扰了。（我个人以为，这个等效于：如有干扰，那么曲线无法成线性）
以上是我个人的看法，仅供您参考。


学习了，谢谢光哥老师
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wmj31
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2013/5/26 15:28:18 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
52Cr有可能受40Ar12C(有机物含量高）干扰,而53Cr一般是37Cl16O。52Cr+/53Cr+的同位素丰度比值是83.789％/9.401％=8.9。测量样品的时候你观察52、53产生的信号，看其比值是多少，看是否是哪种干扰造成的（若52Cr/53Cr比值大于8.9，就可能受到碳的干扰。若52Cr/53Cr比值小于8.9，可能受到氯化物的干扰）。
不知在在CCT 模式下，52和53的CPS有多少呢？
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jack-gong
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2013/6/1 0:08:53 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果溶液氯离子浓度比较高的话ClO-干扰会比较明显，导致53Cr结果偏高
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