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主题：【求助】含糖饮料中的As Se分析

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chuanzhi
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发表于：2009/01/02 16:39:09 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有朋友测过饮料中的As,Se?
本人需要测饮料中的众多元素，总共25个和GB5749的金属元素相似。使用Agilent 7500ce配备He碰撞池，在前提不微波消解溶液样品的前提下，稀硝酸稀释10倍，测As Se.
加标回收一直偏高（150%左右），然而其他元素都正常，有没有好的方法解决这个问题？
要求：
1.不微波消解溶液样品
2.使用ICP MS

谢谢大家，我很着急。
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北边雁
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2009/1/2 19:43:50 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
因饮料，所以含有C，建议使用内标法，选择合适的内标元素，看看是否可以解决问题，或用碰撞池技术，或校正公式扣除法。
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kiwi-kids
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2009/1/4 8:25:29 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chuanzhi 发表:
有没有朋友测过饮料中的As,Se?
本人需要测饮料中的众多元素，总共25个和GB5749的金属元素相似。使用Agilent 7500ce配备He碰撞池，在前提不微波消解溶液样品的前提下，稀硝酸稀释10倍，测As Se.
加标回收一直偏高（150%左右），然而其他元素都正常，有没有好的方法解决这个问题？
要求：
1.不微波消解溶液样品
2.使用ICP MS

谢谢大家，我很着急。


这个问题在生物样品分析中也是比较常见的，即便是微波消解后，结果也是有所偏高的，可以采用标准加入或者基体匹配。
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libai651206
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2009/1/4 19:47:02 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以采用基体匹配试试
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yzyxq
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2009/1/5 10:28:27 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
含碳有机物对As和Se有明显的增敏效果，这个文献报道很多。
不同情况还效果不一样，这和碰撞反应池无关。可能是对进样离子化的影响造成的。
可以在样品中加入2%异丙醇作为基体匹配进行校正。
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chuanzhi
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2009/1/5 10:58:31 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也发现基体匹配可以改善这个问题，可是每个饮料样品中的含糖量不同，很难做到一致；
不同的内标我都用过，Li, Y, In, Ge, Sc, Bi等，都不能改善；
碰撞反应池，我的He量用到了5ml/min，可是还是同样呀，能够把你们的仪器条件告诉我？
谢谢！
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chuanzhi
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2009/1/5 10:59:59 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
能够告诉我分析样品的含糖/含碳大概浓度，你的这个想法我很感兴趣
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nps
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2009/1/5 20:34:19 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chuanzhi 发表:
有没有朋友测过饮料中的As,Se?
本人需要测饮料中的众多元素，总共25个和GB5749的金属元素相似。使用Agilent 7500ce配备He碰撞池，在前提不微波消解溶液样品的前提下，稀硝酸稀释10倍，测As Se.
加标回收一直偏高（150%左右），然而其他元素都正常，有没有好的方法解决这个问题？
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1.不微波消解溶液样品
2.使用ICP MS

谢谢大家，我很着急。


记得《理化检验-化学分册》2008第11期有篇关于测葡萄酒中微量元素的论文，应该可以供楼主参考参考
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kiwi-kids
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2009/1/5 21:47:59 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chuanzhi 发表:
能够告诉我分析样品的含糖/含碳大概浓度，你的这个想法我很感兴趣


碰撞反应池调好，直接用样品加标做曲线就可以了
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chuanzhi
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2009/1/6 12:58:18 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
记得《理化检验-化学分册》2008第11期关于测葡萄酒中微量元素的论文,这篇文章我在数据库中查不到，能否给我一份？可在放在附件中。谢谢。
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yzyxq
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2009/1/8 10:59:24 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有试过加有机溶剂？稀释的时候加或者和内标一起进？
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