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主题：【交流】N6890气相色谱互助站！！！！敬请光临指导学习

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大海
zztao1980
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2006/7/14 12:46:00 23楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不是，是信号的“zero”在面板上
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sankuaiqian2002
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2006/7/14 18:50:00 24楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
打800，工程师说是色谱柱和进样系统的故障，一般是受污染的原因，我正在老化，希望可以有用
另外，你说的这个措施我不知道具体怎么弄，基线零点也可以自定义吗？
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hotdoglet
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2006/7/14 19:30:00 25楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zztao1980 发表:
我做定量的时候，一是同一样品的重复性很差，二是峰分的不是很开！！

您说的“同一样品的重复性很差”是指同一个样品做几个平行、重复的仪器测定结果差，还是做一次用仪器测定多次的结果差啊？您可以用同一个标样反复的进几次样看看重复性如何？
峰没有分开可能是：1.柱箱的程序升温没有设好，程序升温，即升温速率可能太快了；初始温度过高了。2.就是柱子的分离度达不到要求，没有选择合适的柱子。3.可能存在杂质的干扰。
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我在故我思
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2006/7/14 20:05:00 26楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 landy66 发表:
我做饲料里六六六，DDT的添加回收，回收率总是在30%左右，究竟是什么原因呢？

回收率低主要是方法的问题了，跟仪器的关系不是很大。在实验过程中可能有某些步骤出现了失误，导致目标物的损失。
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大海
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2006/7/15 9:46:00 27楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sankuaiqian2002 发表:
打800，工程师说是色谱柱和进样系统的故障，一般是受污染的原因，我正在老化，希望可以有用
另外，你说的这个措施我不知道具体怎么弄，基线零点也可以自定义吗？

我有几次就是这样。原来基线在100多，后来成了400多，当在面板上把信号零点设为300时，基线就成了100了。
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大海
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2006/7/15 9:55:00 28楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是做定量的，所以要求测平行样，但是在测666、DDT时，就是很难做到使两次进样的数据一样，而且偏差还不小。尤其是在升温程序中更难做到。
一般选择恒温的时候，定量还是可以的。
还有一点，我没有自动进样器，这也是一大弊端吗？
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2006/7/15 10:03:00 29楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zztao1980 发表:
我是做定量的，所以要求测平行样，但是在测666、DDT时，就是很难做到使两次进样的数据一样，而且偏差还不小。尤其是在升温程序中更难做到。
一般选择恒温的时候，定量还是可以的。
还有一点，我没有自动进样器，这也是一大弊端吗？

我以前在使用自动进样器的时候，即使用同一个有机氯标准溶液，重复进样5次，得到的谱图也是有差别的，有时候其中的某一个的差别也是很大的。
您要是不是手动进样引起的，先看看两次的保留时间相差多大。个人认为同一个人进样的偏差相对来说应该小一些。
您说程序升温的时候很难做到，这个是不是仪器的问题啊？
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2006/7/15 10:06:00 30楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
zztao1980：
刚才忘记了问一下，您的重复性不好是六六六滴滴涕都不好？还是只有滴滴涕不好啊？
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大海
zztao1980
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2006/7/15 13:43:00 32楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我以前在使用自动进样器的时候，即使用同一个有机氯标准溶液，重复进样5次，得到的谱图也是有差别的，有时候其中的某一个的差别也是很大的。
您要是不是手动进样引起的，先看看两次的保留时间相差多大。个人认为同一个人进样的偏差相对来说应该小一些。
您说程序升温的时候很难做到，这个是不是仪器的问题啊？

因为我也用恒温做过，恒温的时候，重复性还算讲究就是峰分的不是很好了。我所测的样品是属于食品或食品添加剂类的，所以要求的量很低，一般在 ug/L级别。
还有啊，你说666、DDT中的同构成分会不会经常转换变构而导致重复性差而且有的成分差别还挺大？
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大海
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2006/7/15 13:48:00 33楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
刚才忘记了问一下，您的重复性不好是六六六滴滴涕都不好？还是只有滴滴涕不好啊？

666、DDT都不是很好。
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