主题:无机盐对氢谱的影响?

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lingxu
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想讨论无机盐对芳香基形成氢键的影响,结果发现加入无机盐后各峰积分大幅度下降,是否由无机盐的屏蔽作用引起?

此外,有谱图解析得不知是否正确?因为乙烯基不出峰或峰位置很怪,请专家指导。多谢。
SSS的氢谱
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原文由 lingxu 发表:
想讨论无机盐对芳香基形成氢键的影响,结果发现加入无机盐后各峰积分大幅度下降,是否由无机盐的屏蔽作用引起?

此外,有谱图解析得不知是否正确?因为乙烯基不出峰或峰位置很怪,请专家指导。多谢。
SSS的氢谱


我把楼主的图谱贴上,楼主的归属不完全合适,请再考虑.
lingxu
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谢谢Celan大校。样品的溶剂是D2O,看了许多其它带苯环化合物的谱图,苯环上的氢大多数在7左右。聚苯乙烯的谱图有4个峰,但乙烯基的峰在2左右。不知道我的样品乙烯基峰是和重水峰重合了还是跑到5-6去了?a,b两组峰的归属正确吗?

再问关于无机盐的问题,峰面积下降的原因是什么呢?
celan
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原文由 lingxu 发表:
谢谢Celan大校。样品的溶剂是D2O,看了许多其它带苯环化合物的谱图,苯环上的氢大多数在7左右。聚苯乙烯的谱图有4个峰,但乙烯基的峰在2左右。不知道我的样品乙烯基峰是和重水峰重合了还是跑到5-6去了?a,b两组峰的归属正确吗?

再问关于无机盐的问题,峰面积下降的原因是什么呢?


5-7PPM之间信号是CH=CH2,注意-SO3Na是吸电子基,使苯环H向低场位移.
6.65,dd,H-c
最低场的信号是H-a
celan
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jfxiang
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可能与盐促进有机分子聚集有关。当无机盐存在时,由于溶剂中介电常数增大,有机分子容易聚集,有时形成不溶于溶剂的聚集体。在这种情况下,得到的积分值就会低于原先的试验值。有时,有些有机小分子可以形成类似胶束的纳米颗粒,那么有机分子头朝内的部分由于偶极-偶极相互作用,会变的更宽或者甚至消失。因此在研究盐效应的时候最好考虑样品在盐条件下的状态,不然得到的结论可能是错的。
nmrviewer
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原文由 lingxu 发表:
想讨论无机盐对芳香基形成氢键的影响,结果发现加入无机盐后各峰积分大幅度下降,是否由无机盐的屏蔽作用引起?

此外,有谱图解析得不知是否正确?因为乙烯基不出峰或峰位置很怪,请专家指导。多谢。
SSS的氢谱


如果各峰积分‘都’大幅下降,就是都没下降。核磁积分原本就是相对的。
如果S/N下降,则可能如楼上所述。
同意楼上见解,归属不完全对。大于7.5的两个双峰,可归给苯环aa',bb'。6.5~7.0之间是c。5~6两个可能是d和d'。匀场太差,有待改善。
sslin
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积分不清楚.
从右到左似乎是 (4.67  水峰不计) 0.25 : 0.25 : 0.25 : 0.5 : 0.5, 整理后则是 1 : 1 : 1 : 2 : 2
因此, 归属上前三个为  CH=CH2, 后两峰为苯基的 dd.
skyyouth
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从左到右一次归属为: d(双峰,耦合常数较小,trans,相对于苯环);d(耦合常数较大,cis); c (多重峰,和d的两个氢以及b,b'偶合);b,b'(半峰宽较大,没有显示出与c的3J偶合);a,a'(磺酸盐离子性基团,吸电子)
skyyouth
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原文由 skyyouth 发表:
从左到右一次归属为: d(双峰,耦合常数较小,trans,相对于苯环);d(耦合常数较大,cis); c (多重峰,和d的两个氢以及b,b'偶合);b,b'(半峰宽较大,没有显示出与c的3J偶合);a,a'(磺酸盐离子性基团,吸电子)
..


d-H应该为dd峰,但同碳偶合常数很小,(<2Hz),没有显示
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