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主题：【原创】【许愿原创】Venusil XBP C18（L）色谱柱“救火”记【xieyz2012推荐】

浏览0 回复14 电梯直达
fengmo4668
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发表于：2013/06/01 23:45:27 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一个老品种，车间里面生产后，QC部门反馈说样品中含量测定的维生素E测不出来，请求技术支持。

领导把任务交代了下来。

手拿着产品质量标准，先仔细的学习了一下标准中关于维生素E含量的规定内容。因为不知道当初是怎么做的，只能尝试着做。

色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；

甲醇－水－醋酸乙酯－异丙醇（67.2:22.5:7.5:2.5）为流动相；

检测波长为300nm；

进样量20μL。

测定法取维生素E对照品适量，精密称定，加甲醇溶液并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液，精密量取20μl注入色谱仪，记录色谱图；另精密量取本品20μl，同法测定。按外标法以峰面积计算。

先选了一根常用的C18柱，250mm*4.6mm，5μm规格的色谱柱试了一下。发现情况确实很严重！一是峰面积很小；二是保留时间太长了，目标峰展宽严重，峰型变形厉害（见下图）。



针对上面两条，各自进行了针对性的求证实验。

一，拿维生素E对照品，确定其最大吸收波长是不是300nm。

二，选择一根短柱子，尽量缩短维生素E的保留时间，以期能获得好的峰型。

对于问题一来说，果然最大吸收波长在286nm，而不是标准中的300nm。当初为什么选择300nm作为检测波长，和车间沟通也未得到有效回答。但是国家审评中心批准的检测波长是300nm，只能按照标准进行检验。

问题二，选择博纳艾杰尔的150mm的色谱柱，得到了良好的效果（见下图）。



Cat：VX951505-L；S/N：V9520525BM0106。

结论：

1. 检验时出现异常情况，要多想几个为什么。找找其中的疑点，然后针对疑点，进行针对性的求证实验。

2. 进口的、贵的色谱柱并不一定能获得好的实验结果，只有合适的才是最好的。

3. 博纳艾杰尔的柱子很好，保留时间短、峰型不错，而且重复性良好，可以信赖。已经建议车间的QC部门选购该型号的柱子了。
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2013/6/2 7:46:17 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
实践出真知，总结的很好。
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fengmo4668
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2013/6/2 12:36:27 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tang566(tang566) 发表:
实践出真知，总结的很好。
多谢。学无止境，还请多多指教。
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zhw19811005
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2013/6/2 18:08:47 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第二人结论，非常有道理，只有最适合的才是最好的
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fengmo4668
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2013/6/2 22:11:33 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhw19811005(zhw19811005) 发表:
第二人结论，非常有道理，只有最适合的才是最好的
呵呵，那句话少打了一个“不”字，已经做了修改了。
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xiaoxu
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2013/6/3 9:48:56 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最终波长没有做修改吗/
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御风飘逝
yuanrui82
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2013/6/3 12:14:09 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
能找到解决办法，确实不错。
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三人行
jncxyy2012
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2013/6/3 14:05:15 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不同品牌的色谱柱差别还是不小的。
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fengmo4668
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2013/6/3 14:08:48 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaoxu(xufangdan) 发表:
最终波长没有做修改吗/
这个没有办法改。要改的话，要走很正规的流程的，程序很麻烦的。
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fengmo4668
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2013/6/3 14:09:21 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 御风飘逝(yuanrui82) 发表:
能找到解决办法，确实不错。
博纳的色谱柱立功了！呵呵
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2013/6/3 14:10:09 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
不同品牌的色谱柱差别还是不小的。
我也发现这个结论了。所以要想做好，还是得多试试。
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