主题：【求助】icp试剂空白的问题

原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:

楼主用的什么试剂，过程有木有污染什么的

原文由 匡矢(v2738929) 发表:

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楼主用的什么试剂，过程有木有污染什么的

试剂空白和样品用的试剂是一样的，处理过程也一样，它不会单单污染两个空白管吧；但样品的测得值正常，只有试剂空白值不正常

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楼主用的什么试剂，过程有木有污染什么的

试剂空白和样品用的试剂是一样的，处理过程也一样，它不会单单污染两个空白管吧；但样品的测得值正常，只有试剂空白值不正常

原文由 光哥(xsh1234567) 发表:

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楼主用的什么试剂，过程有木有污染什么的

试剂空白和样品用的试剂是一样的，处理过程也一样，它不会单单污染两个空白管吧；但样品的测得值正常，只有试剂空白值不正常

不好这么主观地判断，空白是否异常，最好能建立一个长期的SPC控制图看得比较明显。

另外，样品测试值正常，不代表空白也是正常的。举个极端的栗子：

1、待测空白溶液：假设长期的SPC质控图中算得blank的均值为1ppbw。本次试验blank从1ppbw变化到10ppbw，变化很明显；

2、质控样品（或者实际样品）溶液含量为1000ppbw；

基于以上的假定，明显可以看出，空白是受污染的。但是对于QC样品而言，1000ppbw+/-10ppbw几乎可以认定没有任何影响。然而，本次试验确实是遭受了污染。

当然，以上的假定是比较极端的，但是已经说明了问题。

PS：没看到您帖出来的数据，所以只能从极端的理论角度来讨论

原文由 匡矢(v2738929) 发表:
楼主说的我明白，但是我重复做了三次同批样品，试剂空白还做了平行管，试剂和消解罐都是随机用的，试剂空白的测得值都大出样品的两倍不止，这就很奇怪了

原文由 光哥(xsh1234567) 发表:

原文由 匡矢(v2738929) 发表:
楼主说的我明白，但是我重复做了三次同批样品，试剂空白还做了平行管，试剂和消解罐都是随机用的，试剂空白的测得值都大出样品的两倍不止，这就很奇怪了

您的样品是矿物，消解完之后待测液的含盐量也不低。有可能是因为这个原因造成的——blank用的只是酸，蒸发完之后用5%硝酸（假定）溶解定容，那么它的基体就是5%的硝酸；而样品则含有大量的Na、Mg、Ca等矿物元素。这两种不同组成的溶液，它们的背景完全有可能不一样的，并且一般情况下样品溶液的背景要高于blank的背景。经过自动扣除背景之后，有效信号值自然有可能低于blank。

能想到的就这个因素了，因为污染的话，照理而言，样品也会跟着升高。除非blank和样品不是用同一瓶/同一批酸

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原文由 光哥(xsh1234567) 发表:

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楼主说的我明白，但是我重复做了三次同批样品，试剂空白还做了平行管，试剂和消解罐都是随机用的，试剂空白的测得值都大出样品的两倍不止，这就很奇怪了

您的样品是矿物，消解完之后待测液的含盐量也不低。有可能是因为这个原因造成的——blank用的只是酸，蒸发完之后用5%硝酸（假定）溶解定容，那么它的基体就是5%的硝酸；而样品则含有大量的Na、Mg、Ca等矿物元素。这两种不同组成的溶液，它们的背景完全有可能不一样的，并且一般情况下样品溶液的背景要高于blank的背景。经过自动扣除背景之后，有效信号值自然有可能低于blank。

能想到的就这个因素了，因为污染的话，照理而言，样品也会跟着升高。除非blank和样品不是用同一瓶/同一批酸

如果是这样的话，有什么办法可以解决这个问题吗？

原文由 光哥(xsh1234567) 发表:

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楼主说的我明白，但是我重复做了三次同批样品，试剂空白还做了平行管，试剂和消解罐都是随机用的，试剂空白的测得值都大出样品的两倍不止，这就很奇怪了

您的样品是矿物，消解完之后待测液的含盐量也不低。有可能是因为这个原因造成的——blank用的只是酸，蒸发完之后用5%硝酸（假定）溶解定容，那么它的基体就是5%的硝酸；而样品则含有大量的Na、Mg、Ca等矿物元素。这两种不同组成的溶液，它们的背景完全有可能不一样的，并且一般情况下样品溶液的背景要高于blank的背景。经过自动扣除背景之后，有效信号值自然有可能低于blank。

能想到的就这个因素了，因为污染的话，照理而言，样品也会跟着升高。除非blank和样品不是用同一瓶/同一批酸

如果是这样的话，有什么办法可以解决这个问题吗？

有两三年时间没摸过ICPOES了，不过ICPMS倒是一直在做。下面的方法供您参考：

假设检测的样品是钢铁中的某种微量元素（任意假设为Mo），检测设备为ICPMS。如果以1000ppmw的Mo标准溶液稀释后得到的一系列标准溶液来做曲线。那么检测过程中会很明显地发现：同样是100ppbw的Mo，标准溶液中可能达到15000cps（假设的信号值）；而在钢铁消解完的溶液中，同样的100ppbw的Mo有可能只有7500cps甚至更低。这个就是目标元素在含高盐基体的溶液中信号被抑制。

解决的方法可以采用：取一高纯度的钢样，和样品一样地加酸消解赶酸和定容，以此作为空白溶液——这样相当于校正了被抑制的情况。术语一些地说，就是做“空白的基体匹配”。

供您参考。