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主题：【求助】ph过低用什么调节

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安静的菜鸟
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发表于：2013/06/04 15:28:19 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
乙腈：0.4%磷酸（10：90)

我配1000ml的流动相 吸取3.6ml的磷酸到900ml的水中与100ml的乙腈混合。测了一下ph只有1点几远＜2  不利于C18的寿命  怎样调节ph有用啊  使用三乙胺还是三乙醇胺
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2013/6/4 16:28:21 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相中只有磷酸这种无机盐？如果在加入另一个种无机盐，可能后续的重现性就不好哦，而且分离度如何也无从知晓。建议重配算了！
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2013/6/4 23:58:01 Last edit by jncxyy2012
有水有渝
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2013/6/4 20:42:50 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为什么要配置这么酸，是方法规定的吗，一般磷酸加入量都在0.1%以下，一个可以选择耐酸的色谱柱，一个是加入氢氧化钠把PH提高。
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三人行
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2013/6/5 0:01:30 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
减少磷酸的加入量，使pH值在3.0左右。
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安静的菜鸟
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2013/6/5 9:09:58 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
为什么要配置这么酸，是方法规定的吗，一般磷酸加入量都在0.1%以下，一个可以选择耐酸的色谱柱，一个是加入氢氧化钠把PH提高。


药典上这么规定的  是用氢氧化钠吗  我的前辈说三乙胺？？
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安静的菜鸟
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2013/6/5 9:11:47 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
减少磷酸的加入量，使pH值在3.0左右。


恩  如果出现双头峰  是说明什么情况  我该怎么处理呢
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2013/6/5 11:08:00 Last edit by jncxyy2012
有水有渝
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2013/6/5 9:38:04 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安静的菜鸟(v2729890) 发表:
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
为什么要配置这么酸，是方法规定的吗，一般磷酸加入量都在0.1%以下，一个可以选择耐酸的色谱柱，一个是加入氢氧化钠把PH提高。


药典上这么规定的  是用氢氧化钠吗  我的前辈说三乙胺？？


如果是药典规定的，就把色谱条件发给各大色谱柱供应商，问问什么柱子可以耐受这个条件。
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三人行
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2013/6/5 11:11:17 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安静的菜鸟(v2729890) 发表:
原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
减少磷酸的加入量，使pH值在3.0左右。


恩  如果出现双头峰  是说明什么情况  我该怎么处理呢


如果每个峰都是双头峰，应该是色谱柱头污染了，可以更换柱头填料。如果只有其中一个峰是双头峰，应该是两峰没有分离，可以调节流动相。
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Sykren
kuangren1193
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2013/6/5 19:02:02 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
双头峰是柱子的问题，拿去清理下吧
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xiaowang268
xiaowang268
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2013/6/6 22:23:29 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是参照的什么方法啊？
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aune001
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2013/6/6 23:10:59 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
三乙胺这已经是峰尾调节剂了啊。是不是你们有特别的作用啊？
如果不是的话，磷酸用磷酸氢二钠调节PH值比较合理
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