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主题：【求助】出峰时间相差0.12分钟，是同种物质吗？

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xuyuanjin2001
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发表于：2009/04/01 15:43:53 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问液相色谱测定苯甲酸，标液的出峰时间与样品的出峰时间相差了0.12分钟，可以判断是同种物质吗？如果不能，该怎样做才能得出结论呢？
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2009/4/1 15:59:36 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xuyuanjin2001 发表:
请问液相色谱测定苯甲酸，标液的出峰时间与样品的出峰时间相差了0.12分钟，可以判断是同种物质吗？如果不能，该怎样做才能得出结论呢？

你可以假设是，算出多少量，然后用气相方法做。然后算出量。相差不多，就是；反之不是，没有气相的话。你可以在样品中加标，加标多加几个浓度，看有无两个峰，没有基本上是。
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yankunsu
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2009/4/1 16:26:34 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sqcdcyong 发表:
原文由 xuyuanjin2001 发表:
请问液相色谱测定苯甲酸，标液的出峰时间与样品的出峰时间相差了0.12分钟，可以判断是同种物质吗？如果不能，该怎样做才能得出结论呢？

你可以假设是，算出多少量，然后用气相方法做。然后算出量。相差不多，就是；反之不是，没有气相的话。你可以在样品中加标，加标多加几个浓度，看有无两个峰，没有基本上是。

另外，你还可以改变流动相配比看看，标样峰和样品峰是否一致，如不一致，再用加标法坐坐就能定了
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yankunsu
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2009/4/1 16:26:37 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sqcdcyong 发表:
原文由 xuyuanjin2001 发表:
请问液相色谱测定苯甲酸，标液的出峰时间与样品的出峰时间相差了0.12分钟，可以判断是同种物质吗？如果不能，该怎样做才能得出结论呢？

你可以假设是，算出多少量，然后用气相方法做。然后算出量。相差不多，就是；反之不是，没有气相的话。你可以在样品中加标，加标多加几个浓度，看有无两个峰，没有基本上是。

另外，你还可以改变流动相配比看看，标样峰和样品峰是否一致，如不一致，再用加标法坐坐就能定了
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知足常乐！
wenshaowei-2008
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2009/4/1 16:28:20 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品和标准品混在一起进
浓度稀释
加柱温
看是否有两峰出现
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wyp198
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2009/4/1 16:36:59 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以做一下添加呀。
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evane11
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2009/4/1 16:43:27 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做加标！还是一个峰就是的！
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kkmj26
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2009/4/1 16:46:59 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
时间差不多，就算不是同一个物质但用HPLC比较难判断，建议用其他仪器鉴别，用紫外和红外把样品和标准品都扫描一下就可以看得出来！
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老多_小多
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2009/4/1 17:43:47 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该算一个峰，不能肯定可以做对照
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101567
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2009/4/1 18:13:46 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、首先，你按标品、样品、标品、样品的顺序多进几针，如果柱压等仪器参数没有变换，那基本可以断定不是一种物质。

2、液相色谱分析化合物时保留时间的漂移较大，但相差0.12min的很少见。请问你是用什么检测器，如果可获得光谱图，比较一下光谱图。

3、如果还不能确定，建议进行样品中的标品添加，观察样品中的关注色谱峰是否增强，如果增强，可以肯定是该物质。
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yuebingwei
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2009/4/1 18:40:18 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用质谱验证。要不改变仪器参数，要不换个柱子跑。在者用气相做验证。
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