主题:【求助】分析低浓度的钙元素

浏览0 回复22 电梯直达
janeke
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原文由 tang566(tang566) 发表:
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注意器皿的洁净度,你用的器皿有经泡酸处理吗?


泡过,我主要是奇怪为什么空白的强度值会是最高的呢?溶解过程中酸和水的加入量是一样的呀


前处理过程中,空白被污染了。

你可以多做几个空白,看是不是都偏高。


做过几次都是这样子
janeke
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原文由 云☆飘☆逸(denx5201314) 发表:
0.01PPM,也就是0.00001%?ICP不好使的。别合计了。


但是强度的值的趋势应该是没有问题的呀,而且强度值也有十几万吧
tang566
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原文由 maerbing(maerbing) 发表:
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注意器皿的洁净度,你用的器皿有经泡酸处理吗?


泡过,我主要是奇怪为什么空白的强度值会是最高的呢?溶解过程中酸和水的加入量是一样的呀


前处理过程中,空白被污染了。

你可以多做几个空白,看是不是都偏高。


楼主测试用的是外标法,还是标准加入法?如果用的是外标法,那基体的影响会不会是另外一种可能性!所用的酸的纯度可能和器皿也可能会对这种低含量样品的测试有较大的影响。


外标法,酸和器皿的影响因素比较大。
tang566
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前处理过程中,空白被污染了。

你可以多做几个空白,看是不是都偏高。


做过几次都是这样子


那就不是做样过程中引入的污染。

虽然是优级纯的试剂,估计你的试剂里含有钙。我们用的优级纯的硝酸,里面就有低含量的铬。
tang566
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你可以查一下你的试剂瓶上,厂家贴的标签,看标签上注明是钙含量是多少。
foram
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原文由 janeke(janeke) 发表:

想请教一下各位大神,分析约0.01ppm左右的钙元素(铁基体中)前处理应该要注意什么吗?我分析时元素强度还是挺高的,用的是优级硝酸,酸和水明明都是一样的,但是空白(试剂空白)强度总是比较高,空白可能都是强度最高点,很难在线上


如果酸和水都没问题,那肯定是制备空白的时候引入了污染。钙的污染源应该挺多的。

不知道你测出来的 样品强度/空白强度是多少,我没测过这么低含量的钙,不过我测过0.01ppm的Mg,用mos级的硝酸和18.24Ω的水配置的基体并做空白,空白强度还是有的,样品强度/空白强度=4。

另外你也可以换一下钙的波长,不知道你选用的是多少,我测钙时选315.88,你可以试试。
janeke
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你可以查一下你的试剂瓶上,厂家贴的标签,看标签上注明是钙含量是多少。


我主要是奇怪为什么每次做实验都是空白强度最高?在样品溶解时加了同样的酸和水啊
janeke
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原文由 foram(v2638795) 发表:
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想请教一下各位大神,分析约0.01ppm左右的钙元素(铁基体中)前处理应该要注意什么吗?我分析时元素强度还是挺高的,用的是优级硝酸,酸和水明明都是一样的,但是空白(试剂空白)强度总是比较高,空白可能都是强度最高点,很难在线上


如果酸和水都没问题,那肯定是制备空白的时候引入了污染。钙的污染源应该挺多的。

不知道你测出来的 样品强度/空白强度是多少,我没测过这么低含量的钙,不过我测过0.01ppm的Mg,用mos级的硝酸和18.24Ω的水配置的基体并做空白,空白强度还是有的,样品强度/空白强度=4。

另外你也可以换一下钙的波长,不知道你选用的是多少,我测钙时选315.88,你可以试试。


几条线都是最高强度时空白啊!这是我最纳闷的地方,样品强度/空白强度小于1啊
tang566
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原文由 janeke(janeke) 发表:
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你可以查一下你的试剂瓶上,厂家贴的标签,看标签上注明是钙含量是多少。


我主要是奇怪为什么每次做实验都是空白强度最高?在样品溶解时加了同样的酸和水啊


样品溶液和样品空白的强度各是多少?
abcpgf
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