主题:【求助】岛津新仪器空白很高,求助

浏览0 回复32 电梯直达
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武灵
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214nm处能量肯定比254nm处的高,更容易出现杂峰,或者出现的杂峰吸收更强。楼主讲的什么高通量分析,这个没接触过,不晓得呢,楼主要不给指导下,呵呵
hebaihudie
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原文由 武灵(zhonghuashendun) 发表:

214nm处能量肯定比254nm处的高,更容易出现杂峰,或者出现的杂峰吸收更强。楼主讲的什么高通量分析,这个没接触过,不晓得呢,楼主要不给指导下,呵呵


说习惯了,不知道是不是应该这么说,就是一天会作比较大量的样品,最常见的就是做库时的分析。
hebaihudie
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原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
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嗯,跑样品调试是没有问题,我就是怕仪器本身是不是有什么故障。因为是新仪器,用了还没有一周,一直是这个样子的。

另外工程师说的,因为氘灯能量太高导致问题突出,不知道他说的对不对。谢谢版主耐心解答,实在是不知道怎么办。


想确认仪器有没有故障,你可以用等度洗脱看看。


等度有走过,没有这些峰的,基本在可接受范围内。


仪器应该没有问题,还是梯度程序不合理,乙腈的比例不要变化过快。


嗯,知道了。

还有,我的柱子是150mm 的 ,这样长的柱子,常见走样时间是15min 钟吗?
三人行
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嗯,跑样品调试是没有问题,我就是怕仪器本身是不是有什么故障。因为是新仪器,用了还没有一周,一直是这个样子的。

另外工程师说的,因为氘灯能量太高导致问题突出,不知道他说的对不对。谢谢版主耐心解答,实在是不知道怎么办。


想确认仪器有没有故障,你可以用等度洗脱看看。


等度有走过,没有这些峰的,基本在可接受范围内。


仪器应该没有问题,还是梯度程序不合理,乙腈的比例不要变化过快。


嗯,知道了。

还有,我的柱子是150mm 的 ,这样长的柱子,常见走样时间是15min 钟吗?


做有关物质一般运行30~40分钟。
gong_ld118
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254nm空白中这么多杂质?能排除仪器系统或进样系统被污染吗?
10min走到高比例的乙腈,梯度是比较陡,但是乙腈本身末端吸收很小,即使出现基线漂移也不应该这么严重,而且看254nm的图,不该有这么多小峰在里面。
建议冲洗下进样和仪器系统!
武灵
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原文由 hebaihudie(hebaihudie) 发表:
原文由 武灵(zhonghuashendun) 发表:

214nm处能量肯定比254nm处的高,更容易出现杂峰,或者出现的杂峰吸收更强。楼主讲的什么高通量分析,这个没接触过,不晓得呢,楼主要不给指导下,呵呵


说习惯了,不知道是不是应该这么说,就是一天会作比较大量的样品,最常见的就是做库时的分析。
哦,就是样品量很大啊。
hebaihudie
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原文由 gong_ld118(gong_ld118) 发表:
254nm空白中这么多杂质?能排除仪器系统或进样系统被污染吗?
10min走到高比例的乙腈,梯度是比较陡,但是乙腈本身末端吸收很小,即使出现基线漂移也不应该这么严重,而且看254nm的图,不该有这么多小峰在里面。

建议冲洗下进样和仪器系统!


恩恩,我也是觉得杂质太多了。可是我的仪器是新买的,做样还不到两周。就算还没做样的时候就是这样子了。除非新仪器本身就污染了。但是走等度的时候是没有问题的。已经用有机相乙腈冲了很久了。
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2013/6/13 17:43:58 Last edit by hebaihudie
liufeilzu
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有水有渝
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梯度变化太大,原来LC-20A高压梯度也有在梯度变化大的情况下出现过类似情况,工程师来了,换了自制超纯水、姓哈哈、屈臣氏、乙腈用过国产的和默克的,结果都不理想,最后只能不了了之。一般药典和国家标准不会出现楼主的色谱条件,所以用于对外公布标准结果,倒不会有什么问题。
参考帖子:http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20090911/2106982/index_1.shtml
hebaihudie
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原文由 liufeilzu(liufeilzu) 发表:

先把色谱系统洗洗吧。梯度确实有点急


恩恩,我把系统改缓点。
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