主题：【原创】液相色谱的进样溶液

原文由 zy178(zy178) 发表:

原文由 vcningmeng(vcningmeng) 发表:

原文由 上海安谱(SH100959) 发表:

原文由 fengmo4668(fengmo4668) 发表:
得出一个结论：水的比例越接近流动相的比例越好，可能是这样的时候，与流动相的基线最相近，不像60%甲醇的时候，与流动相混合的时候，会有一个明显的释放气泡的过程。

是因为释放气泡导致的吗？还是因为其他原因啊？

同感，这个问题一直困扰我，到底是什么原因导致这样的现象，仅仅是因为气泡导致的原因吗？

从谱图上看，除了柱效逐渐变低，出峰时间也有少许提前，那单从出峰时间提前这个现象稍作分析：

这个实验的流动相为水-乙腈（90：10），就C18的特性，流动相中加入甲醇（相对水来说是强洗脱剂），样品组份出峰时间会提前，那么样品中加入了甲醇之后也同样能够起到出峰时间提前，所以我假设了一个造成此现象的原因：样品中的溶剂会影响柱头阶段样品与固定相之间的分配平衡。

该样品由展青霉素和甲醇水组成，在进样后会同时输送到色谱柱，在刚进色谱柱的瞬间，柱头的环境为展青霉素在流动相和甲醇水及固定相中进行分配，在此微环境中，甲醇水的量足以明显的影响到标准品的分配，相当于在流动相中加入了一定的甲醇，所以导致了峰型差，保留时间提前。随着流动相的继续向前推进，甲醇与展青霉素在过了柱头后被分开，又恢复到了之前的分配平衡中，但是由于柱头那段微环境的影响，柱效已经被破坏。

按照上述这个假设，随着溶剂中甲醇量的增加，柱效下降，出峰时间提前也就可以解释了。

原文由 lwzzyj(lwzzyj) 发表:
我觉得这和区带扩散有关，有机溶剂与水的粘度不同，在相同流速下层流的压力不同，导致两种不同的结果，纯水进样，区带被前后流动相压缩，纯有机溶剂进样，区带挤压前后的流动相，扩散掉了。

原文由 vcningmeng(vcningmeng) 发表:
以前做过苏丹红的实验，国标中标准溶液是用正己烷配置的，进样出来的峰很小；最后用流动相配置，一切OK

原文由 zy178(zy178) 发表:

原文由 vcningmeng(vcningmeng) 发表:
以前做过苏丹红的实验，国标中标准溶液是用正己烷配置的，进样出来的峰很小；最后用流动相配置，一切OK

昨天有同事做苏丹红，流动相为95%乙腈水，我就试了试苏丹红2的溶剂效应，选择了几种溶剂配置样品：甲醇、乙腈、氯仿、甲苯、正己烷（极性由高到低），其中前4种与流动相互溶，而正己烷与流动相不互溶。

甲醇和乙腈的出峰正常（5-6min)；

氯仿的没有出峰，只是在2min之前有个很丑的峰；

甲苯的出现分叉（4-6min）

正己烷有肩峰（4-5min)